[發明專利]氰脲酸三烯丙酯的制造方法

無效

• 申請號: 200610125747.5
• 申請日: 2006-08-29
• 公開（公告）號: CN101134746A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 福爾克爾·黑夫納;赫爾穆特·祖赫斯蘭;彼得·韋勒
• 申請（專利權）人: 德古薩股份公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司
• 代理人: 過曉東

1.APHA值等于或小于10的氰脲酸三烯丙酯(TAC)的制造方法，該方法是通過氰尿酰氯與烯丙醇在存在堿金屬酸接受劑且不存在除烯丙醇以外的其他有機溶劑的情況下反應而實施的，通過添加水及隨后的相分離過程分離形成的鹽，用水洗滌有機相，并從含有TAC的有機相蒸餾去除水和烯丙醇，其特征在于，每摩爾氰尿酰氯使用3.9至5.0摩爾的烯丙醇及3.0至3.2當量的酸接受劑，同時或依次將氰尿酰氯及酸接受劑添加至不含水或濃度至少為50重量％的含水的烯丙醇中，在-50℃至+50℃的溫度范圍內以單步或多步的方式實施該反應。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，作為酸接受劑使用堿金屬氫氧化物，優選為氫氧化鈉，其優選以濃水溶液的形式加以使用。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，每摩爾氰尿酰氯使用4.9至5.2摩爾的烯丙醇及3.0至3.15，優選3.05至3.10當量的酸接受劑。

4.根據權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，在0至40℃下實施所述反應。

5.根據權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，以兩步實施所述反應：在第一步中，保持在0至+15℃，優選+5至+10℃的溫度下進行反應直至轉化率為65至90％；在第二步中，保持在30至40℃的溫度下，進行反應直至轉化率基本上為100％。

6.根據權利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，使用烯丙醇含量為75至90重量％的含水烯丙醇。

7.根據權利要求1至6之一所述的方法，其特征在于，總反應時間為將反應參與物添加至烯丙醇并實施后序反應的時間，總反應時間為最多3小時，優選為小于2小時。

8.根據權利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，為分離鹽及損耗過量的烯丙醇，在約30℃的溫度下用水洗滌所述有機相至少一次，優選兩次至三次。

9.根據權利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，從合并的水相蒸餾出其中所含的烯丙醇，優選作為與水的共沸混合物，并送回下一批次。

10.根據權利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，在酸接受劑之前先將氰尿酰氯添加至預先裝入的任選含水的烯丙醇或添加至由烯丙醇及至少一部分氰尿酰氯組成的混合物中。