[發(fā)明專利]一種取代五并苯類紅色有機電致發(fā)光材料及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200610119523.3 | 申請日: | 2006-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN101161764A | 公開(公告)日: | 2008-04-16 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王健;徐寧;張永旭 | 申請(專利權)人: | 上海拓引數碼技術有限公司 |
| 主分類號: | C09K11/06 | 分類號: | C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 上海藍迪專利事務所 | 代理人: | 徐筱梅 |
| 地址: | 200234上海市徐匯區(qū)桂*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 取代 紅色 有機 電致發(fā)光 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種取代五并苯類紅色有機電致發(fā)光材料,其特征在于它的分子結構通式如下:
其中R為羥基或鏈長小于4的烷基、烷氧基。
2.一種權利要求1所述材料的制備方法,其特征在于它包括以下工藝步驟:
(1)2,4,6-三取代溴苯的合成
將含有三取代苯(20.4mmol)的氯仿(25ml)溶液在氮氣氛下冷卻至0℃,緩慢加入N-溴代丁二酰亞胺(20.4mmol)試劑,加完后將溫度升至10℃,攪拌過夜,將反液倒入水中,用乙酸乙酯淬取,無水硫酸鎂干燥后將溶液旋干,乙醇中重結晶得2,4,6-三取代溴苯;
(2)6,13-二(2,4,6-取代苯基)-6,13-二羥基五并苯的合成
將13mmol的2,4,6三取代溴苯加入35ml四氫呋喃中,氮氣氛下在干冰/丙酮浴下冷卻至78℃,加入正丁基鋰(8.9ml,14.3mmol)攪拌45分鐘,然后在冷卻下將其加入至冷卻的6,13-五并苯醌(0.4g,1.3mmol)的四氫呋喃(150ml)溶液中,混合溶液升至室溫攪拌反應5小時后加入10ml5%的醋酸溶液將其淬滅,然后將其轉移至分液漏斗中,用20ml的乙酸乙酯淬取三次,合并有機相,無水硫酸鎂干燥,將溶液旋干后加入100ml環(huán)己烷,析出白色固體,抽濾得6,13-二(2,4,6-取代苯基)-6,13-二羥基五并苯;
(3)6,13-二(2,4,6-三取代苯基)五并苯的合成
在攪拌狀態(tài)下向含用6,13-二(2,4,6-取代苯基)-6,13-二羥基五并苯(1.0mmol)的二氧六環(huán)(75ml)溶液中加入氯化亞錫(8g,35.4mmol)的水∶醋酸溶液(水∶醋酸=1∶1.15ml),50℃下避光攪拌5小時,減壓蒸除溶劑,紫色固體通過避光柱色譜提純(洗脫液∶氯仿)得到深紫色6,13-二(2,4,6三取代苯基)五并苯。
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