[發明專利]一種1,3－二甲基巴比妥酸的制備方法

有效

• 申請號: 200610118922.8
• 申請日: 2006-11-30
• 公開（公告）號: CN101190898A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發明（設計）人: 柯德宏;賈瑜;茅永娣
• 申請（專利權）人: 上海三愛思試劑有限公司
• 主分類號: C07D239/62
• 分類號: C07D239/62
• 代理公司: 上海華工專利事務所
• 代理人: 應云平;唐孝先

一、技術領域

本發明涉及一種1，3-二甲基巴比妥酸的制備方法，更確切地說涉及一種由丙二酸酯與1，3-二甲基脲為原料，以醇鈉為催化劑的合成1，3-二甲基巴比妥酸的的方法。

二、背景技術

1，3-二甲基巴比妥酸為白色或淡黃色結晶，溶于乙醇，熔點121～123℃，是一種重要的化學中間體，廣泛用於化工、醫藥行業。據文獻(Beil?24?IV1875)(E471?EI?270)披露的1，3-二甲基巴比妥酸的常規制備方法是丙二酸，1，3-二甲基脲在冰醋酸作溶劑，醋酐為脫水劑在60～90℃下反應生成1，3-二甲基巴比妥酸，經蒸餾除去溶劑及過量的醋酐，再加乙醇析出粗品，粗品經脫色、重結晶過程得到成品1，3-二甲基巴比妥酸。該現有技術由于原料成本高、收率較低，只有50％左右，且產品外觀呈黃色結晶，熔點為119～120℃，這是需要改進的。

三、發明內容

本發明的目的是為了提供一種成本低廉、操作簡便、收率高、質量優良的1，3-二甲基巴比妥酸的制備方法。

本發明是這樣實現的，其特征在于所述的1，3-二甲基巴比妥酸的制備過程中包括以下步驟：

(1)在反應容器中加入丙二酸酯與1，3-二甲基脲，再加入溶劑、催化劑，攪拌下升溫到60～120℃，回流反應9～10小時，反應結束后，將反應物冷卻，析出固體；

(2)過濾得到固體，將固體溶于水中，加鹽酸調節PH值至1～2，冷卻后，析出結晶，再過濾得粗品，重結晶得到1，3-二甲基巴比妥酸。

整個制備過程的化學反應方程式如下：

其中，步驟(1)中的丙二酸酯與1，3-二甲基脲的摩爾比為(1.0～1.3)∶(1.0～1.2)；丙二酸酯為丙二酸二甲脂或丙二酸二乙酯；催化劑則選自甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉中的一種或幾種，催化劑的用量為丙二酸酯與1，3-二甲基脲原料總重量的25～30％；溶劑選自低級脂肪醇或低級脂肪醇與苯、甲苯、二甲苯的混合物；低級脂肪醇則選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或幾種；反應溫度為60～120℃，可在常壓下進行；若以低級脂肪醇與甲苯的混合物作為溶劑時，溶劑用量為丙二酸酯與1，3-二甲基脲的總重量的300～400％。

綜上所述，本發明與現有技術相比，具有原材料成本低，操作簡便，產品質量優良和收率較高等特點。

四、具體實施方式

為了更好地實施本發明，特舉如下實施例，但實施不是對本發明的限制。

實施例1

在反應器中加入1.1mol丙二酸二甲酯和1.0mol?1，3-二甲基脲，再加入溶劑正丁醇和甲苯900克以及催化劑乙醇鈉58克，攪拌下升溫至90～110℃，回流反應10小時。反應結束后將反應物冷卻，析出固體，將固體溶于水中，加鹽酸調節PH值為1-2，冷卻析出結晶，過濾得粗品132克，重結晶得純品119克，熔點121.4-123.2℃，收率76％，含量99.7％。

實施例2

在反應器中加入1.2mol丙二酸二乙酯和1.1mol?1，3-二甲基脲，再加入溶劑正丁醇和甲苯1150克，催化劑乙醇鈉72克，攪拌下升溫至100～120℃，回流反應9小時，反應結束后將反應物冷卻，析出固體，過濾收集固體，將固體溶于水中，加鹽酸調節PH為1-2，冷卻析結晶，過濾得粗品144克，重結晶得純品130克，熔點121.3-123.1℃，收率為75％，含量為99.6％。

實施例3

在反應器中加入1.3mol丙二酸二甲酯和1.2mol?1，3-二甲基脲，再加入溶劑正丁醇和甲苯1100克、催化劑乙醇鈉70克，攪拌下升溫至100～120℃，回流反應10小時，反應結束后將反應物冷卻，析出固體，過濾收集固體，將固體溶于水中，加鹽酸中和調節PH值1-2，冷卻析出結晶過濾得粗品，得157克，重結晶得純品141克，收率為75％，熔點121.3-123.1℃，收率為75％，含量為99.6％。