[發明專利]一種1,3－二甲基巴比妥酸的制備方法有效
| 申請號： | 200610118922.8 | 申請日： | 2006-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN101190898A | 公開（公告）日： | 2008-06-04 |
| 發明（設計）人： | 柯德宏;賈瑜;茅永娣 | 申請（專利權）人： | 上海三愛思試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/62 | 分類號： | C07D239/62 |
| 代理公司： | 上海華工專利事務所 | 代理人： | 應云平;唐孝先 |
| 地址： | 20043*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種1，3-二甲基巴比妥酸的制備方法，其特征在于該制備過程中包括以下步驟：
(1)在反應容器中加入丙二酸酯與1，3-二甲基脲，再加入溶劑、催化劑，攪拌下升溫至60～120℃，回流反應9～10小時，結束后，將反應物冷卻，析出固體；
(2)過濾得到固體，將固體溶于水中，加鹽酸調節PH值至1～2，冷卻后析出結晶，再過濾得粗品，重結晶得到1，3-二甲基巴比妥酸。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于丙二酸酯與1，3-二甲基脲的摩爾比為(1.0～1.3)∶(1.0～1.2)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備過程中的丙二酸酯為丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備過程中所用的催化劑選自甲醇鈉、乙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉中的一種或幾種；催化劑的用量為丙二酸酯與1，3-二甲基脲原料總重量的25～30％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備過程中所用的溶劑選自低級脂肪醇或低級脂肪醇與苯、甲苯或二甲苯的混合物。
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于所述的低級脂肪醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或幾種。
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