[發明專利]十五碳醇的合成方法有效
| 申請號: | 200610116260.0 | 申請日: | 2006-09-20 |
| 公開(公告)號: | CN101148433A | 公開(公告)日: | 2008-03-26 |
| 發明(設計)人: | 勞學軍;沈潤溥;耿偉;葉偉東 | 申請(專利權)人: | 浙江醫藥股份有限公司新昌制藥廠 |
| 主分類號: | C07C403/08 | 分類號: | C07C403/08;C07C403/24 |
| 代理公司: | 上海新天專利代理有限公司 | 代理人: | 王巍 |
| 地址: | 312500*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 十五 合成 方法 | ||
1.一種十五碳醇的合成方法,其特征在于該方法包括下列步驟:
(1)C9單元的制備;3,4-二羥基-2,6,6-三甲基-2-環己烯-1-酮溶于二氯甲烷溶劑中,摩爾配比1∶4.5-5.0,在室溫下,加入催化劑量的對甲苯磺酸,再攪拌滴加雙羥基保護劑乙烯基乙醚,摩爾比為1∶2,混合攪拌反應4小時,加稀堿溶液中和,萃取濃縮后得C9單元;
(2)胺催化制備C15單元:C9單元與C6單元在惰性溶劑正己烷、環己烷、四氫呋喃或甲苯,強堿丁基鋰下,在有機胺的催化下,-20?℃~10℃,反應1~4小時,C9單元與C6單元的摩爾比為1∶1~1.2;
(3)酸水解脫保護基:在30%的硫酸水溶液中,于室溫下,水解脫除C15單元羥基保護基乙烯基乙醚,再用二氯甲烷萃取,減壓濃縮除去溶劑后,得到十五碳醇。
2.根據權利要求1所述的一種十五碳醇的合成方法,其特征在于其中步驟(2)胺催化制備C15單元的反應中所述的胺為三乙胺、丙二胺、四甲基乙二胺、乙二胺或二甲胺。
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