[發明專利]馬來酰亞胺類耐熱樹脂乳液的制備方法有效
| 申請號: | 200610112842.1 | 申請日: | 2006-09-05 |
| 公開(公告)號: | CN101139416A | 公開(公告)日: | 2008-03-12 |
| 發明(設計)人: | 荔栓紅;王樂;邵衛;張慶國;梁滔;王永峰;雷嵐 | 申請(專利權)人: | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F222/40;C08F2/24;C08F4/04;C08F4/32;C08F220/44 |
| 代理公司: | 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 | 代理人: | 張茵 |
| 地址: | 100011北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 馬來 亞胺 耐熱 樹脂 乳液 制備 方法 | ||
1.一種馬來酰亞胺類耐熱樹脂乳液的制備方法,分為兩個部分,以聚合單體總量為100質量份計,其組成及操作條件為:
(A)單體混合液的制備
在25~35℃內將10~45份馬來酰亞胺類單體,30~65份芳基乙烯類單體,0~30份腈基乙烯類單體,0.1~0.6份油溶性熱分解引發劑,0.01~0.65份分子量調節劑加入混合槽,開啟攪拌進行混合,形成均相單體混合液(a);
(B)耐熱樹脂乳液的制備
在25~35℃內將100~200份脫鹽水,2.0~10.0份乳化劑加入到反應器中,開啟攪拌將(a)加入到反應器中進行乳化,乳化20~75分鐘即可升溫進行聚合,維持體系的溫度在55~95℃下進行聚合反應3~8小時,將體系溫度升至90~100℃,聚合反應再進行0.5~2.0小時即形成耐熱樹脂乳液(b)。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于(A)步驟中條件為:在25~35℃內將15~45份馬來酰亞胺類單體,35~60份芳基乙烯類單體,0.2~0.5份油溶性熱分解引發劑,0~25份腈基乙烯類單體,0.05~0.45份分子量調節劑加入混合槽,開啟攪拌進行混合,形成均相單體混合液(a)。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于(B)步驟中條件為:在25~35℃內將140~180份脫鹽水,2.5~8.5份乳化劑加入到反應器中,開啟攪拌將(a)加入到反應器中進行乳化,乳化20~75分鐘即可升溫進行聚合,將體系溫度升至90~100℃,聚合反應再進行0.5~1.5小時,即形成耐熱樹脂乳液(b)。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于油溶性熱分解引發劑,包括偶氮類引發劑或有機過氧化物類引發劑。
5.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于乳化劑為陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑或者是它們的復配體系。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或合成脂肪酸鉀或它們的復配體系。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于單體各組份用量比例為:馬來酰亞胺類單體與芳基乙烯類單體及腈基乙烯基單體的質量比1?0~45/30~65/0~30。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于單體各組份用量比例為:馬來酰亞胺類單體與芳基乙烯類單體及腈基乙烯基單體的質量比是15~45/30~60/0~25。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于馬來酰亞胺單體為N-環己基馬來酰亞胺或N-苯基馬來酰亞胺。
11.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于芳基乙烯類單體為苯乙烯或乙烯基甲苯。
12.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于腈基乙烯基單體為丙烯腈或甲基丙烯腈。
13.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于(B)步驟中,在(b)的聚合結束后加入助劑的乳濁液,完成制備(b)的全部過程。
14.根據權利要求13所述的制備方法,其特征在于(B)步驟中,在(b)的聚合結束后加入助劑的乳濁液,是指增塑劑、熱穩定劑與乳化劑、脫鹽水在乳化槽中配制成助劑的乳濁液。
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