[發明專利]一種高純度2,6-二異丙基萘的制備方法有效
| 申請號: | 200610111721.5 | 申請日: | 2006-08-25 |
| 公開(公告)號: | CN101130478A | 公開(公告)日: | 2008-02-27 |
| 發明(設計)人: | 靳海波;楊春育;晁建平;羅國華;佟澤民;何廣湘 | 申請(專利權)人: | 北京石油化工學院 |
| 主分類號: | C07C15/24 | 分類號: | C07C15/24;C07C2/72 |
| 代理公司: | 小松專利事務所 | 代理人: | 洪善信 |
| 地址: | 102617*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 丙基 制備 方法 | ||
1.一種高純度2,6-二異丙基萘的制備方法,其特征在于它按下述步驟進行:
(a)以萘和丙烯為原料,兩者配比為萘與丙烯的摩爾比為1∶1.5~3.0,先在直立圓筒鼓泡塔反應器中加入萘和萘重量1~10%催化劑,密封,再將丙烯和氮氣兩者的體積比為3~9∶7~1配制的混合氣體通入反應器進行合成反應,反應溫度50~100℃,反應時間2~5小時,生成異丙基萘混合物,
(b)再將(a)項得到的異丙基萘混合物加入攪拌反應器內進行重排反應,再加入萘重量1~10%的催化劑,反應溫度200~300℃,反應時間1~4小時,反應壓力0.5~1.5MPa,生成重排反應物經減壓精餾,得到2,6-二異丙基萘和2,7-二異丙基萘混合物,
(c)再將(b)項得到2,6-二異丙基萘和2,7-二異丙基萘混合物用溶劑在40~0℃溫度下進行結晶,時間20~36小時,得到純度為80~90%的2,6-二異丙基萘,
(d)最后將(c)項的純度為80~90%的2,6-二異丙基萘加入結晶器中進行重結晶,結晶溫度0~-10℃,再將重結晶產品用溶劑進行洗滌,真空干燥得到純度為99.0~99.5%的2,6-二異丙基萘產品。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化劑為AlCl3或H2SO4。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化劑也可以是HZSM-5、Hβ、HM、HY或負載AlCl3、硫酸或固體磷酸,在直立圓筒鼓泡反應溫度為160~220℃,反應時間3~7小時。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶劑為乙醇、甲醇、丙醇或異丙醇。
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