[發明專利]一種高純度2,6－二異丙基萘的制備方法

有效

• 申請號: 200610111721.5
• 申請日: 2006-08-25
• 公開（公告）號: CN101130478A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 靳海波;楊春育;晁建平;羅國華;佟澤民;何廣湘
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: C07C15/24
• 分類號: C07C15/24;C07C2/72
• 代理公司: 小松專利事務所
• 代理人: 洪善信

技術領域

本發明涉及一種高純度2，6-二異丙基萘的制備方法，屬化工領域。

背景技術

2，6-二異丙基萘(2，6-DIPN)是一種重要的基本有機化工原料。2，6-DIPN經氧化后生成的2，6-萘二甲酸(2，6-NDCA)與乙二醇酯化，縮聚制得的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是一種高性能的聚酯材料。與目前常用的聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)相比較，PEN具有更加優良的阻氣性、熱穩定性、化學穩定性以及機械力學性能，合成二異丙基萘一般以萘和丙烯或異丙醇為原料，催化劑通常有H₂SO4、HF等，這類催化劑容易對環境造成污染，因此，目前很多科研機構在競相開發2，6-DIPN的環境友好催化劑。對固體酸，特別是沸石分子篩催化劑的研究十分活躍，相關報道也很多，但用作萘烷基化催化劑穩定性差，容易失活，由于分子篩催化劑和固體酸催化劑目前尚處在研究階段，仍存在高溫不穩定、壽命短等缺點，無法采用固定床反應器來合成產品。萘環上有8個H可被取代，萘和丙烯反應的產物是單異丙基萘(MIPN)、二異丙基萘(DIPN)、三異丙基萘及多異丙基萘(PIPN)的混合物，僅二異丙基萘就有10種同分異構體，組成復雜，分離困難。但分離產物2，6-二異丙基萘和2，7-二異丙基萘混合物，由于熔點差別比較大69℃和-3℃，可以采用結晶的方法進行分離，可作為生產PEN的原料。目前隨著PEN的應用日趨成熟，用量逐漸加大，帶動2，6-DIPN的需求急劇上升。因此本方法可以解決2，6-DIPN的合成與分離困難，分離產品具有收率高、純度高等優點，促進了PEN的應用發展。

發明內容

本發明的目的正是為了克服上述已有技術的缺點與不足，而提供一種產率高，高純度的2，6-二異丙基萘的制備方法，從而為聚酯生產提供優良的原料。

本發明的目的是通過下列技術方案實現的：

一種高純度2，6-二異丙基萘的制備方法，其特征在于它按下述步驟進行：

(a)以萘和丙烯為原料，兩者配比為萘與丙烯的摩爾比為1∶1.5～3.0，先在直立圓筒鼓泡塔反應器中加入萘和萘重量1～10％催化劑，密封，再將丙烯和氮氣兩者的體積比為3～9∶7～1配制的混合氣體通入反應器進行合成反應，反應溫度50～100℃，反應時間2～5小時，生成異丙基萘混合物，

(b)再將(a)項得到的異丙基萘混合物加入攪拌反應器內進行重排反應，再加入萘重量1～10％的催化劑，反應溫度200～300℃，反應時間1～4小時，反應壓力0.5～1.5MPa，生成重排反應物經減壓精餾，得到主要為2，6-二異丙基萘和2，7-二異丙基萘的混合物，

(c)再將(b)項得到2，6-二異丙基萘和2，7-二異丙基萘混合物用溶劑在40～0℃溫度下進行結晶，時間20～36小時，得到純度為80～90％的2，6-二異丙基萘，

(d)最后將(c)項的純度為80～90％的2，6-二異丙基萘加入結晶器中進行重結晶，結晶溫度0～-10℃，再將重結晶產品用溶劑進行洗滌，真空干燥得到純度為99.0～99.5％的2，6-二異丙基萘產品。

所述催化劑為AlCl₃或H₂SO₄；所述催化劑也可以是HZSM-5、Hβ、HM、HY或負載AlCl₃、硫酸或固體磷酸，在直立圓筒鼓泡反應溫度為160～220℃，反應時間3-7小時；所述的溶劑為乙醇、甲醇、丙醇或異丙醇。