[發(fā)明專(zhuān)利]血脂康特制紅曲有效成分的分離方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200610103812.4 | 申請(qǐng)日： | 2006-07-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN101113146A | 公開(kāi)（公告）日： | 2008-01-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 段震文;郭樹(shù)仁;馬學(xué)敏 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 北京北大維信生物科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C07D311/40 | 分類(lèi)號(hào)： | C07D311/40;C07D311/30;C07D207/444;C07D307/33;C07D309/30;C07J9/00;C07C31/24;A61K31/407;A61K31/366;A61K31/575;A61K31/34;A61K31/40;A61P3/06;A |
| 代理公司： | 北京太兆天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 | 代理人： | 張韜 |
| 地址： | 100080北京市*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 血脂 特制 紅曲 有效成分 分離 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥物有效成分的分離方法，特別涉及血脂康特制紅曲的有效成分的分離方法。
背景技術(shù)
血脂康特制紅曲是按照Z(yǔ)L97103970.4號(hào)專(zhuān)利的方法制成的紅曲藥物制劑。
血脂康膠囊是以特制紅曲為原料的中藥制劑，具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗癌、抗骨質(zhì)疏松等臨床療效。循證醫(yī)學(xué)臨床研究證明，可明顯減少冠心病事件發(fā)生率，降低總死亡率。文獻(xiàn)報(bào)道，化合物3β-羥基-5α，8β-環(huán)二氧麥角甾-6，22-二烯對(duì)L-1210細(xì)胞株有極強(qiáng)的抗癌活性并能抑制MCF-7人乳腺癌以及Walder256肉瘤細(xì)胞株的生長(zhǎng)，對(duì)人肝癌PLC/PRF5和KB細(xì)胞也有抑制作用，還能選擇性地增強(qiáng)亞油酸(≤10mmol/L)對(duì)DNA聚合酶β活性的抑制作用；此外，還具有抗炎、抗補(bǔ)體、免疫抑制和促進(jìn)血小板凝聚等活性。化合物大豆苷元、黃豆黃素、染料木素具有抗癌、降脂、降糖、舒張血管、抗氧化、抑制平滑肌增殖等活性。化合物脫水莫納可林K、莫納可林K具有降脂活性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供血脂康特制紅曲有效成分及其分離方法。
本發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種血脂康特制紅曲的有效成分，含有如下化合物：4-甲基-5-(2-甲基亞丙基)-1氫-吡咯-2(5氫)-酮、脫水莫納可林K，豆甾-5，22-二烯-3β-醇，莫納可林K，3β-羥基-5α，8β-環(huán)二氧麥角甾-6，22-二烯，氮-(1-(四氫-5-氧代呋喃-2)-乙基)乙酰唑胺、大豆苷元、黃豆黃素、染料木素、赤蘚醇，該有效成分由如下方法制備：
取血脂康原料藥，依次以2-4倍重量的石油醚、氯仿、甲醇分別超聲提取3-5次，20-30min/次，合并提取液，回收溶劑，得石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M；
取C部位上硅膠柱層析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，得氯仿部分C-I、80-100∶5氯仿-甲醇部分C-II、80-100∶10氯仿-甲醇部分C-III、甲醇部分C-IV；
取C-I部分繼續(xù)硅膠柱層析，以95∶5-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，80-100∶5石油醚-乙酸乙酯洗脫部位棄去；80-100∶10石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經(jīng)硅膠柱層析，合并相似流份，由第4-6流份得到化合物P-3，由第7-10流份得到化合物C-2，由第8-13流份得到化合物C-1；60-100∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經(jīng)硅膠柱層析，合并相似流份，由第6-8流份得到化合物C-5，經(jīng)Sephadex?LH-20進(jìn)一步純化，40-60∶50氯仿-甲醇洗脫，得到純化C-5，由第11-17流份得到化合物C-3；C-II部分以90∶10-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，80-100∶10石油醚-乙酸乙酯部分與上述C-I相同部分合并；60-100∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經(jīng)硅膠柱層析，合并相似流份，由第3-10流份得到化合物C-3；由第9-11流份得到化合物C-6，再上Sephadex?LH-20柱，以40-60∶50氯仿-甲醇洗脫，得到純化合物C-6；
C-III部分以90∶10-50∶50氯仿-甲醇梯度洗脫，其中90∶10氯仿-甲醇洗脫部分經(jīng)再次硅膠柱層析得到C-7、C-9、C-8；
M部位經(jīng)放置自然析晶，晶體以氯仿洗滌，得到化合物M-1。
本發(fā)明血脂康特制紅曲有效成分的具體分離方法如下：
取血脂康原料藥，依次以2-4倍重量的石油醚、氯仿、甲醇分別超聲提取3-5次，20-30min/次，合并提取液，回收溶劑，得石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M；
取C部位上硅膠柱層析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，得氯仿部分C-I、80-100∶5氯仿-甲醇部分C-II、80-100∶10氯仿-甲醇部分C-III、甲醇部分C-IV；
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