[發明專利]血脂康特制紅曲有效成分的分離方法

有效

• 申請號: 200610103812.4
• 申請日: 2006-07-27
• 公開（公告）號: CN101113146A
• 公開（公告）日: 2008-01-30
• 發明（設計）人: 段震文;郭樹仁;馬學敏
• 申請（專利權）人: 北京北大維信生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/40
• 分類號: C07D311/40;C07D311/30;C07D207/444;C07D307/33;C07D309/30;C07J9/00;C07C31/24;A61K31/407;A61K31/366;A61K31/575;A61K31/34;A61K31/40;A61P3/06;A
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 張韜

1.一種血脂康特制紅曲的有效成分，含有如下化合物：4-甲基-5-(2-甲基亞丙基)-1氫-吡咯-2(5氫)-酮、脫水莫納可林K，豆甾-5，22-二烯-3β-醇，莫納可林K，3β-羥基-5α，8β-環二氧麥角甾-6，22-二烯，氮-(1-(四氫-5-氧代呋喃-2)-乙基)乙酰唑胺、大豆苷元、黃豆黃素、染料木素、赤蘚醇，其特征在于該有效成分由如下方法制備：

取血脂康原料藥，依次以2-4倍重量的石油醚、氯仿、甲醇分別超聲提取3-5次，20-30min/次，合并提取液，回收溶劑，得石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M；

取C部位上硅膠柱層析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，得氯仿部分C-I、80-100∶5氯仿-甲醇部分C-II、80-100∶10氯仿-甲醇部分C-III、甲醇部分C-IV；

取C-I部分繼續硅膠柱層析，以95∶5-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，其中80-100∶5石油醚-乙酸乙酯洗脫部位棄去；80-100∶10石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，由第4-6流份得到化合物P-3，由第7-10流份得到化合物C-2，由第8-13流份得到化合物C-1；60-100∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，由第6-8流份得到化合物C-5，經Sephadex?LH-20進一步純化，40-60∶50氯仿-甲醇洗脫，得到純化C-5，由第11-17流份得到化合物C-3；

C-II部分以90∶10-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，80-100∶10石油醚-乙酸乙酯部分與上述C-I相同部分合并；60-100∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，由第3-10流份得到化合物C-3；由第9-1?1流份得到化合物C-6，再上Sephadex?LH-20柱，以40-60∶50氯仿-甲醇洗脫，得到純化合物C-6；

C-III部分以90∶10-50∶50氯仿-甲醇梯度洗脫，其中90∶10氯仿-甲醇洗脫部分經再次硅膠柱層析得到C-7、C-9、C-8；

M部位經放置自然析晶，晶體以氯仿洗滌，得到化合物M-1。

2.如權利要求1所述的血脂康特制紅曲的有效成分，其特征在于該有效成分由如下方法制備：

取血脂康原料藥，依次以3倍重量的石油醚、氯仿、甲醇分別超聲提取3-5次，20min/次，合并提取液，回收溶劑，得石油醚部位P、氯仿部位C、甲醇部位M；

取C部位上硅膠柱層析，以氯仿-甲醇梯度洗脫，得氯仿部分C-I、95∶5氯仿-甲醇部分C-II、90∶10氯仿-甲醇部分C-III、甲醇部分C-IV；

取C-I部分繼續硅膠柱層析，以95∶5-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，95∶5石油醚-乙酸乙酯洗脫部位棄去；90∶10石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，由第4-6流份得到化合物P-3，由第7-10流份得到化合物C-2，由第8-13流份得到化合物C-1；80∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，，由第6-8流份得到化合物C-5，經Sephadex?LH-20進一步純化，50∶50氯仿-甲醇洗脫，得到C-5，由第11-17流份得到化合物C-3；C-II部分以90∶10-0∶100石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，90∶10石油醚-乙酸乙酯部分與上述C-I相同部分合并；80∶20石油醚-乙酸乙酯洗脫部位經硅膠柱層析，合并相似流份，由第3-10流份得到化合物C-3；由第9-11流份得到化合物C-6，再上Sephadex?LH-20柱，以50∶50氯仿-甲醇洗脫，得到純化合物C-6；

C-III部分以90∶10-50∶50氯仿-甲醇梯度洗脫，其中90∶10氯仿-甲醇洗脫部分經再次硅膠柱層析得到C-7、C-9、C-8；

M部位經放置自然析晶，晶體以氯仿洗滌，得到化合物M-1。