[發(fā)明專利]填充柱和氣相色譜儀及其制備及有機物的分析方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200610098815.3 | 申請日： | 2006-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN101105483A | 公開（公告）日： | 2008-01-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 付昌維 | 申請（專利權(quán)）人： | 比亞迪股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/60 | 分類號： | G01N30/60 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人： | 王鳳桐;徐嫻 |
| 地址： | 518119廣東省深*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 填充 和氣 色譜儀 及其 制備 有機物 分析 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明是關(guān)于一種填充柱和氣相色譜儀及其制備及有機物的分析方法，尤其是關(guān)于一種填充柱和包括該填充柱的氣相色譜儀及該填充柱制備方法，以及電池電解液中有機物的分析方法。
背景技術(shù)
目前電池電解液，特別是鋰離子電池電解液常含有碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亞乙烯酯(VC)、亞硫酸乙烯酯(ES)、丙烷磺內(nèi)酯(PS)、苯基環(huán)己烷(CHP)、聯(lián)苯等有機物中的至少兩種。電池電解液中的這些有機物如果添加適量，能夠起到改善電池質(zhì)量的作用，例如提高電池的容量、改善電池的低溫放電性能、循環(huán)性能以及電池在不同溫度下的貯存穩(wěn)定性等。
但是由于上述各有機物的介電常數(shù)等性能不同，因此電池電解液中所含的有機物的組成和比例存在差別，會導致電池電導率等性能不一樣，因而所述有機物的組成和比例一致性不好會直接影響電池電解液的性能指標。為了保證電池質(zhì)量，在電池生產(chǎn)過程中，需要及時取樣檢監(jiān)測，將樣品中的上述有機物完全分離并精確定量，以保證電解液配方正確，重復性好。
現(xiàn)有技術(shù)采用高成本的毛細管柱分析電池電解液中的有機物含量。但是由于毛細管柱的柱容量低，進樣量小，因此樣品在進樣后分析前往往需要分流，這樣由電池電解液中有機物的取樣操作造成的誤差就會被放大。例如，被分析的樣品量很少，所取樣品中的氣泡所占的體積相對很大，對分析結(jié)果的影響也很大。由此可知，對于未知具體組分的有機混合物，使用毛細管柱定性分析，具有柱效高、分離效果好、需要樣品量少的優(yōu)點；但是對于組分和含量相對固定的電池電解液中的有機物，使用毛細管柱定量分析其中的有機物含量則誤差很大，小能為電解順的研究和電池生產(chǎn)提供準確的定量數(shù)據(jù)信息。
綜上，現(xiàn)有技術(shù)采用毛細管柱分析電池電解液中有機物存在定量分析誤差大、成本高的缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)分析電池電解液中有機物的毛細管柱定量分析誤差大、成本高的缺點，提供一種能低成本精確分析電池電解液中有機物的填充柱。
本發(fā)明的第二個目的是提供上述填充柱的制備方法。
本發(fā)明的第三個目的是提供包括上述填充柱的氣相色譜儀。
本發(fā)明的第四個目的是提供一種電池電解液中有機物的分析方法。
本領(lǐng)域公知氣相色譜毛細管柱的分離度比填充柱的分離度高，因此目前選用毛細管柱在電池制備過程中，及時監(jiān)測電池電解液的一致性。但是本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)對于電池電解液來說，所含有機物組分和含量相對固定，使用毛細管柱定量分析其中的有機物含量反而誤差很大，因為毛細管柱用于檢測所需的樣品少，因此對電池電解液樣品的取樣操作造成的誤差就會被放大。填充柱在進行未知樣品的分析時的缺點——所需樣品量大，在分析電池電解液時反而有利，因為能更真實的反映該電解液整體中有機物的組成和含量，并且縮小了取樣操作以及進樣操作所造成的誤差。但是采用填充柱的最大問題在于很難確定何種填充柱固定液適合分離電池電解液中有機物，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用如下所述混合固定相的填充柱能將象電池電解液這樣的有機物組分和含量相對固定的樣品中的有機物完全分離并精確定量。
本發(fā)明提供了一種填充柱，該填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。
本發(fā)明還提供了上述填充柱的制備方法，該方法包括在中空管體中填充固定相，其中，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。
本發(fā)明還提供了一種氣相色譜儀，該氣相色譜儀包括填充柱，其中，所述填充柱為本發(fā)明提供的填充柱。
本發(fā)明還提供了一種電池電解液中有機物的分析方法，該方法包括調(diào)節(jié)氣相色譜儀的載氣流量、進樣、程序升溫、記錄檢測結(jié)果，其中，所述氣相色譜儀為本發(fā)明提供的氣相色譜儀。
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