[發明專利]填充柱和氣相色譜儀及其制備及有機物的分析方法

有效

• 申請號: 200610098815.3
• 申請日: 2006-07-11
• 公開（公告）號: CN101105483A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 付昌維
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 王鳳桐;徐嫻

1.一種填充柱，該填充柱包括中空管體和分布在該管體中的固定相，其特征在于，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。

2.根據權利要求1所述的填充柱，其中，以固定相A的重量為基準，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％；以固定相B的重量為基準，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5-15重量％；固定相A和固定相B的重量比為9∶1至7∶3。

3.根據權利要求1所述的填充柱，其中，所述聚乙二醇為數均分子量18000-22000的聚乙二醇；所述苯基甲基聚硅氧烷為苯基基團含量45-55％的苯基甲基聚硅氧烷。

4.根據權利要求1所述的填充柱，其中，所述載體為絡姆沙伯酸洗硅烷化白色擔體、101酸洗硅烷化白色擔體、88酸洗硅烷化白色擔體中的一種或幾種；所述載體的粒子大小為120-260微米。

5.根據權利要求1所述的填充柱，其中，所述中空管體的內直徑為2-4毫米，長度為0.8-2米。

6.權利要求1所述的填充柱的制備方法，該方法包括在中空管體中填充固定相，其特征在于，所述固定相包括固定相A和固定相B的混合物，所述固定相A為聚乙二醇和載體形成的固定相，所述固定相B為苯基甲基聚硅氧烷和載體形成的固定相。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，固定相的制備方法包括均勻混合固定相A和固定相B；固定相A的制備方法包括將有機溶劑與聚乙二醇混和，然后將得到的聚乙二醇有機溶液與載體混合均勻，除去有機溶劑；固定相B的制備方法包括將有機溶劑與苯基甲基聚硅氧烷混合，然后將得到苯基甲基聚硅氧烷的有機溶液與載體混和均勻，除去有機溶劑。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，以固定相A的重量為基準，所述聚乙二醇的含量為5-15重量％；以固定相B的重量為基準，所述苯基甲基聚硅氧烷的含量為5-15重量％；混合固定相中，所述固定相A和固定相B的重量比為9∶1至7∶3。

9.根據權利要求7所述的方法，其中，所述聚乙二醇為數均分子量18000-22000的聚乙二醇；所述苯基甲基聚硅氧烷為苯基基團含量45-55％的苯基甲基聚硅氧烷。

10.一種氣相色譜儀，該氣相色譜儀包括填充柱，其特征在于，所述填充柱為權利要求1-5中任意一項所述的填充柱。

11.一種電池電解液中有機物的分析方法，該方法包括調節氣相色譜儀的載氣流量、進樣、程序升溫、記錄檢測結果，其特征在于，所述氣相色譜儀為權利要求10所述的氣相色譜儀。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述載氣流量為10-30毫升/分鐘，所述程序升溫為從60-100℃開始以5-15℃/分鐘升至75-115℃，再以30-50℃/分鐘升至105-145℃后保溫3分鐘，然后以20-60℃/分鐘升至170-210℃，再以15-35℃/分鐘升至190-250℃后保溫3分鐘。