[發(fā)明專利]對二甲苯生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610097428.8
• 申請日: 2006-11-08
• 公開（公告）號: CN101177393A
• 公開（公告）日: 2008-05-14
• 發(fā)明（設計）人: 劉順兆
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州市劉氏化工有限公司
• 主分類號: C07C63/04
• 分類號: C07C63/04;C07C51/265
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所
• 代理人: 王玉霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用對二甲苯生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝，屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

對甲基苯甲酸可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、有機顏料等的中間體。其制備方法主要有對二甲苯或?qū)谆惐较跛嵫趸āΧ妆娇諝庋趸ā⒓妆紧驶?氧化法等。在對二甲苯空氣氧化法過程中，不可避免地要產(chǎn)生少量的對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等副產(chǎn)物。由于對苯二甲酸和對羧基苯甲醛的熔點高，而且?guī)缀醪蝗苡谌魏斡袡C溶劑，所以就給對甲基苯甲酸產(chǎn)品的分離提純帶來很多困難。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對目前生產(chǎn)工藝存在不足，提供一種工藝流程短，過程簡單，生產(chǎn)成本低，安全性可靠，且生產(chǎn)過程無三廢的用對二甲苯生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝。

本發(fā)明的的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：對二甲苯生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝，其工藝步驟如下：

(1)催化氧化反應，在反應器中，以對二甲苯為原料，在催化劑的作用下與空氣中的氧氣進行催化氧化反應生成對甲基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等；

(2)固液分離，對二甲苯催化氧化反應后的物料經(jīng)過固液分離過濾裝置，濾餅主要為對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等熔點較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物，可進行回收利用；濾液主要為對甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反應原料對二甲苯等輕組分，進入下一步對二甲苯的蒸發(fā)回收裝置；

(3)蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對二甲苯真空蒸發(fā)，脫除反應物料中對二甲苯，蒸發(fā)的氣體經(jīng)過冷卻回收對二甲苯，尾氣經(jīng)過吸收后回收反應過程中因深度氧化產(chǎn)生的少量小分子有機產(chǎn)品；經(jīng)過脫除對二甲苯的對甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進入下一步對甲基苯甲酸的分離提純步驟；

(4)真空蒸餾，在對甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，將對甲基苯甲酸粗產(chǎn)品進行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經(jīng)過冷卻回收有效產(chǎn)品；

(5)真空精餾，在回流條件下，在對甲基苯甲酸粗產(chǎn)品精餾塔中，塔頂經(jīng)過除雜分離后得精制對甲基苯甲酸；

(6)液相冷卻結(jié)晶，經(jīng)過精制的對甲基苯甲酸液相進入刮片式冷卻結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶，得到顆粒均勻的對甲基苯甲酸結(jié)晶產(chǎn)品。

所述的催化氧化反應反應器為鼓泡塔式反應器，也可以是鼓泡釜塔式反應器。

對二甲苯為反應物料，同時也是反應系統(tǒng)過程中的溶劑；催化劑可以是異辛酸鈷，也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑；反應的溫度為100-180℃，操作壓力為0.0-1.0MPa；

所述的固液分離過濾裝置是管道過濾器，也可以是葉片式過濾裝置，固液分離的操作溫度為120-180℃；

所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置，也可以是塔式蒸餾裝置，操作溫度為100-180℃，操作真空壓度為0.0-0.1MPa；

對甲基苯甲酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔，也可以是塔式連續(xù)精餾塔，塔頂操作溫度為138-182℃，塔釜操作溫度為182-248℃，操作真空壓度為0.0-0.1MPa，操作回流比為0-10；

對甲基苯甲酸結(jié)晶設備為刮片式冷卻結(jié)晶器，進入刮片式冷卻結(jié)晶器的對甲基苯甲酸的溫度為138-182℃。

采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明只需要使用催化反應器、固液分離器、蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結(jié)晶器等。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝及方法是清潔生產(chǎn)工藝，具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)穩(wěn)定性和安全性高、過程無三廢的優(yōu)點，可直接進行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

附圖為本發(fā)明以對二甲苯為原料生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝的流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

如圖所示，用對二甲苯生產(chǎn)對甲基苯甲酸的工藝，原料為對二甲苯，要使用的設備為用催化反應器、固液分離器、蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結(jié)晶器等。

其工藝步驟如下：

(1)用對二甲苯1500kg、催化劑異辛酸鈷6kg，與壓縮空氣在反應溫度為100-130℃，操作壓力為0.2-0.3MPa的塔式鼓泡反應器中對二甲苯與氧氣發(fā)生氧化反應5-6hr，生成對甲基苯甲酸產(chǎn)品以及副產(chǎn)物對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛、對苯二甲酸和水等副產(chǎn)物；

(2)固液分離，在操作溫度為130-140℃，采用管道過濾器進行固液分離的操作，濾餅主要為對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等熔點較高的易結(jié)晶副產(chǎn)物，可進行回收利用；濾液主要為對甲基苯甲酸產(chǎn)品以及未反應原料對二甲苯等輕組分，進入下一步對二甲苯的蒸發(fā)回收裝置；