[發明專利]6－O－苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的制備方法

無效

• 申請號: 200610093377.1
• 申請日: 2006-06-22
• 公開（公告）號: CN101092438A
• 公開（公告）日: 2007-12-26
• 發明（設計）人: 陳新;程悅
• 申請（專利權）人: 南京萊因醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H13/08
• 分類號: C07H13/08;C07H5/02;C07H1/00
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• 代理人: 暫無信息

1.制備6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖四乙酯的方法，包括下列過程：

(1)以蔗糖為起始原料，以配向選擇反應性試劑，在DMF介質中，用酰化劑進行6-O-苯甲酰化配向選擇性反應，得到6-O-苯甲酰蔗糖溶液；在真空下，用旋轉薄膜蒸餾裝置蒸去DMF，再用乙酸乙酯提取得較純得6-O-苯甲酰蔗糖。

(2)用三氯氧磷在低溫，氮氣流在DMF介質中進行氯化得到6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖溶液；用旋轉薄膜裝置，蒸去DMF，用乙酸乙酯提取，得到較純的6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖。

(3)將較純的6-O-苯甲酰三氯半乳型蔗糖用醋酐/醋酸鈉進行全乙酯化，再用甲苯重結晶，制備相當純的6-O-苯甲酰三氯半乳型四乙酯。

2.根據權利要求1的方法，包括6-O-苯甲酰三氯半乳糖四乙酯的去酰化，制備三氯蔗糖(TGS)。

3.根據權利要求1的方法，配向選擇性反應的試劑是三羧基硼酸酯。

4.根據權利要求1的方法，6-位酰化劑是苯甲酸酐和苯甲酰氯。

5.根據權利要求1的方法，其中步驟(1)的反應介質是DMF。

6.根據權利要求1的方法，其中步驟(2)的反應介質是DMF。

7.根據權利要求1的方法，其中步驟(1)包括應用旋轉薄膜蒸發裝置除去反應介質DMF。

8.根據權利要求1的方法，其中步驟(2)包括應用旋轉薄膜蒸發裝置除去反應介質DMF。

9.根據權利要求1的方法，其中步驟(3)包括甲苯溶劑，進行重結晶，得到相當純的6-O-苯甲酰三氯蔗糖四乙酯的方法。

10.根據權利要求5和7的方法，其中步驟(1)包括除去DMF后，用有機溶劑乙酸乙酯提取6-O-苯甲酰蔗糖的方法。

11.根據權利要求6和8的方法，其中步驟(2)包括除去DMF后，用有機溶劑乙酸乙酯提取6-O-苯甲酰三氯蔗糖的方法。

12.根據權利要求1～11的方法，其中四乙酯化的酰化劑是乙酰氯/乙酰鈉或乙酰氯/吡啶或醋酐/乙酸鈉。