[發明專利]6－氧－咖啡酰－熊果甙、含其的巖茶提取物及制備方法

無效

• 申請號: 200610091092.4
• 申請日: 2006-07-13
• 公開（公告）號: CN101104628A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發明（設計）人: 宋云飛;孫步詳;梁遠盛;韋興;湯凌志
• 申請（專利權）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司;宋云飛
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H15/203;A61K31/7034;A61P39/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種6-氧-咖啡酰-熊果甙、含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物及制備方法。

背景技術

巖茶，又名樟葉越桔(變種)(Vaccinium?dunalianum?Wight?var.dunalianum)，別名飯米果(云南昆明)、??長尾越桔(中國高等植物圖鑒)。常綠灌木，稀攀援灌木，高1-4米，偶成喬木，高3-17米，通常地生，稀附生；幼枝紫褐色，有細棱，無毛。葉片革質或厚革質，橢圓形、長圓形、長圓狀披針形或卵形，長4.5-13厘米，寬2-5厘米，頂端尾狀漸尖，尾尖部分可達3厘米，基部楔形或鈍圓，全緣，表面無毛，背面散生貼伏的具腺短毛，側脈3-4對，自葉片下部向上斜升，連同中脈在兩面突起；葉柄長5-7毫米，通常無毛，有時密被短柔毛。花序腋生，總狀，多花，長3-6厘米，無毛；苞片卵形，長7-10毫米，早落；花梗長5-8毫米，稍粗壯；萼筒無毛，萼齒三角形，長1毫米許；花冠淡綠帶紫紅色或淡紅色，寬鐘狀，長約6毫米，裂片三角形，開展或上部反折，外面無毛，內面被疏柔毛；雄蕊鮮黃色，與花冠近等長，花絲扁平，長約1毫米，疏生短柔毛，藥室背部有開展的距，藥管長為藥室的2倍。漿果球形，直徑4-12毫米，成熟時紫黑色，被白粉。花期4-5月，果期9-12月。

從巖茶中提取的6-氧-咖啡酰-熊果甙，是一種有效的抗氧化劑，對于肌膚美白、祛斑等有特別功效，可廣泛用于化妝品、食品。

經過專利檢索，目前還沒有發現以巖茶為原料的提取物；也沒有發現6-氧-咖啡酰-熊果甙的相關研究報導。

發明內容

本發明的目的在于提供一種6-氧-咖啡酰-熊果甙(6-O-caffeoyl-Arbutin)、含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物及制備方法。

本發明一種6-氧-咖啡酰-熊果甙，它具有下列分子結構：

本發明提供了一種含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物，它以巖茶為原料，經提取溶媒提取、濃縮、分離純化、結晶和干燥制得的，提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的重量含量為80％以上。

本發明所述的含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物為淡黃色，粉末狀，味苦，易溶于水，熔點為200℃。

本發明同時提供了一種制備所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的方法，它以巖茶為原料，包括提取溶媒提取、濃縮、分離純化、結晶和干燥步驟。提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙重量含量為80％以上。

本發明方法采用巖茶的葉、芽、花、果實為原料，可以在提取前先將原料進行粉碎，巖茶經粉碎后有利于活性成分的充分溶出。

本發明所述提取方法為加熱提取。

本發明加熱提取時提取溶媒為水或低碳醇，溶媒用量為原料重量的3～15倍量，最佳為8倍量；溫度為50～100℃，70℃最佳；提取時間為溶媒沸騰后1～2小時，提取次數為2～3次。其中所述低碳醇為甲醇、乙醇，所述低碳醇的重量濃度為1％～95％，50％為最佳濃度。

本發明所述巖茶提取后需要進行回收低碳醇處理，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06Mpa以上，回收低碳醇的藥液與原料重量比應控制在1∶2～5之間。

本發明所述巖茶提取、回收低碳醇、離心(臥式離心機：4800r/min)后，濃縮液放置24小時，析出大量的結晶，抽濾，得沉淀和濾液；用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得粗晶1。

本發明所述分離純化為柱層析分離純化。

本發明所述柱層析分離純化為：

1)液經濃縮，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2、回收低碳醇、離心(臥式離心機：4800r/min)后，直接進入大孔樹脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；吸附比例為2∶1，即兩份樹脂：一份原料；

2)用去離子水洗柱至流出液清澈，約2h；

3)用低碳醇洗柱至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；

4)收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，至流出液完全無醇味，收集洗脫液約是樹脂量的1～3倍左右；

5)醇水洗脫液經真空濃縮，濃縮至原料的一倍量左右；

6)濃縮液放置24小時，析出大量的結晶，抽濾，得沉淀和濾液；用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得粗晶2。

上述步驟中所述低碳醇為甲醇、乙醇，低濃度醇水溶液的濃度最低為體積濃度30％，高濃度醇水溶液的濃度最高為體積濃度95％；