[發(fā)明專利]6－氧－咖啡酰－熊果甙、含其的巖茶提取物及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200610091092.4
• 申請日: 2006-07-13
• 公開（公告）號: CN101104628A
• 公開（公告）日: 2008-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋云飛;孫步詳;梁遠盛;韋興;湯凌志
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林萊茵生物科技股份有限公司;宋云飛
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H15/203;A61K31/7034;A61P39/06
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1.一種6-氧-咖啡酰-熊果甙，其特征在于它具有下列分子結(jié)構(gòu)：

2.一種含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物，其特征在于：它以巖茶為原料，經(jīng)提取溶媒提取、濃縮、分離純化、結(jié)晶和干燥制得的，提取物中6-氧-咖啡酰-熊果甙的重量含量為80％以上。

3.如權(quán)利要求2所述的含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物，其特征在于：所述提取物為淡黃色，粉末狀，味苦，易溶于水，熔點為200℃。

4.一種制備如權(quán)利要求2所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的方法，其特征在于：它以巖茶為原料，包括提取溶媒提取、濃縮、分離純化、結(jié)晶和干燥步驟。

5.如權(quán)利要求4所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：所述提取方法為加熱提取，所述提取溶媒為水或低碳醇，溶媒用量為原料重量的3～15倍量；提取溫度為50～100℃；提取時間為溶媒沸騰后1～2小時，提取次數(shù)為2～3次。

6.如權(quán)利要求5所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：所述低碳醇為甲醇或乙醇；所述低碳醇的重量濃度為1％～95％。

7.如權(quán)利要求6所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：所述濃縮步驟為將提取液導入濃縮器中進行減壓濃縮，溫度控制在60℃以下，真空度控制在0.06MPa以上，回收的藥液與原料重量比控制在1∶3之間；將濃縮后的藥液通過離心機離心；離心后的藥液放置24小時，析出大量的結(jié)晶，抽濾，得沉淀和濾液；用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得粗晶1；

8.如權(quán)利要求7所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：所述分離純化為柱層析分離純化。

9.如權(quán)利要求8所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：所述柱層析分離純化步驟為：

1)濾液經(jīng)濃縮，濃縮至原來提取液體積的1/4-1/2、回收低碳醇、離心后，直接進入大孔樹脂柱，流速控制在0.5～1.5BV/hr左右；吸附比例為2∶1，即兩份樹脂：一份原料；

2)用去離子水洗柱至流出液清澈，約2h；

3)用低碳醇洗柱至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；

4)收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，至流出液完全無醇味，收集洗脫液約是樹脂量的1～3倍左右；

5)醇水洗脫液經(jīng)真空濃縮，濃縮至原料的一倍量左右；濃縮液放置24小時，析出大量的結(jié)晶，抽濾，得沉淀和濾液；用水洗至沉淀顏色為淡黃色，將沉淀真空干燥，得粗晶2；

所用的大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料，大孔樹脂型號為：D101、D130、AB-8或HP-20。

10.如權(quán)利要求9所述含有6-氧-咖啡酰-熊果甙的巖茶提取物的制備方法，其特征在于：將粗晶1、粗晶2經(jīng)合并后，加入8～10倍重量的低碳醇，加熱待其溶解后，放置24小時，析出大量的結(jié)晶，抽濾，得成品。