[發明專利]一種離子液體中煙酸催化制備己內酰胺的方法

有效

• 申請號: 200610089036.7
• 申請日: 2006-07-31
• 公開（公告）號: CN101117326A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發明（設計）人: 張偉;趙燕;胡合新;吳巍;閔恩澤
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D201/04
• 分類號: C07D201/04;C07D223/10
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 徐舒;龐立志

1.一種離子液體中煙酸催化制備己內酰胺的方法，其特征在于該方法包括下述步驟：

(1)采用以下三種方式之一進行重排反應：(a)首先混合離子液體和煙酸，獲得煙酸的離子液體溶液，然后加入環己酮肟進行重排反應；(b)首先混合離子液體和環己酮肟，獲得環己酮肟的離子液體溶液，然后加入煙酸進行重排反應；(c)首先混合離子液體和煙酸，獲得煙酸的離子液體溶液，然后混合離子液體和環己酮肟，獲得環己酮肟的離子液體溶液，再混合煙酸的離子液體溶液和環己酮肟的離子液體溶液進行重排反應；

(2)加氨水中和，獲得己內酰胺的氨水溶液和離子液體兩相，分相；

(3)離子液體水洗后返回重排反應過程；

(4)己內酰胺的氨水溶液進入常規的工業生產過程中己內酰胺的精制部分，與現有工業過程銜接。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于所說的離子液體為疏水性離子液體。

3.按照權利要求2的方法，其特征在于所說的疏水性離子液體的陽離子部分選自烷基咪唑陽離子、烷基吡啶陽離子、季銨鹽陽離子、季膦鹽陽離子，或者上述陽離子的衍生物。

4.按照權利要求2的方法，其特征在于所說的疏水性離子液體的陰離子部分選自(CF₃SO₂)₂N^-或PF₆^-。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于所說的重排反應溫度為80-150℃。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于所說的重排反應溫度為100-130℃。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于所說的煙酸中SO₃的重量百分含量為2％～50％。

8.按照權利要求7的方法，其特征在于所說的煙酸中SO₃的重量百分含量為8％～25％。

9.按照權利要求1的方法，其特征在于以硫元素計的煙酸摩爾數與環己酮肟摩爾數之比為0.1～0.95，煙酸摩爾數根據煙酸中SO₃的重量百分含量計算。

10.按照權利要求9的方法，煙酸摩爾數與環己酮肟摩爾數之比為0.3～0.6。

11.按照權利要求1的方法，其特征在于所說煙酸的離子液體溶液的體積百分數為5％～90％。

12.按照權利要求1的方法，其特征在于所說煙酸的離子液體溶液的體積百分數為20％～50％。

13.按照權利要求1的方法，其特征在于所說環己酮肟的離子液體溶液的摩爾濃度為0.01～4.0mol/L。

14.按照權利要求1的方法，其特征在于所說環己酮肟的離子液體溶液的摩爾濃度為0.5～2.0mol/L。