[發(fā)明專利]一種REY分子篩的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610087535.2
• 申請(qǐng)日: 2006-06-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101088613A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明罡;何鳴元;羅一斌;舒興田;閻榮國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): B01J29/08
• 分類號(hào): B01J29/08
• 代理公司: 中國(guó)專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 徐舒;龐立志

1.一種REY分子篩的制備方法，特征在于該方法包括將NaY分子篩與含稀土離子的水溶液接觸或者與含稀土離子的水溶液和含鋁離子的溶液或膠體接觸后，與外加沉淀劑接觸使部分稀土沉淀在分子篩上，再進(jìn)行水熱處理，最后與銨鹽水溶液接觸，其中所說(shuō)的沉淀劑為可溶碳酸鹽水溶液或堿性水溶液，當(dāng)沉淀劑為可溶碳酸鹽水溶液時(shí)，以碳酸根計(jì)，沉淀劑與稀土氧化物之比為0.1-1.5；當(dāng)沉淀劑為堿性水溶液時(shí)，控制沉淀劑加入量至分子篩漿液pH值為6.0-10.0。

2.按照權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟：

(1)將硅鋁比≥4.5的NaY分子篩與含稀土離子的水溶液接觸或者與含稀土離子的水溶液和含鋁離子的溶液或膠體接觸，其中，以稀土氧化物計(jì)，稀土離子與分子篩固體之比0.12-0.30、以氧化鋁計(jì)，鋁離子與分子篩固體重量之比為0-0.1、液固比為4-20、反應(yīng)溫度為60-95℃、反應(yīng)時(shí)間為10-120min、向此反應(yīng)漿液中加入沉淀劑，然后過(guò)濾，洗滌得濾餅產(chǎn)物；

(2)對(duì)步驟(1)所得濾餅產(chǎn)物進(jìn)行水熱處理，條件為溫度450-800℃，時(shí)間為0.5-4h，環(huán)境氣氛為水含量10-100體積％的水蒸汽氣氛；

(3)將步驟(2)經(jīng)水熱處理的產(chǎn)品與含銨離子和磷酸根離子的水溶液接觸過(guò)濾洗滌，其中銨鹽與分子篩固體重量之比為0.1-1.0，磷酸根離子與分子篩固體重量之比為0-0.07、液固比為4-20、反應(yīng)溫度為60-95℃、反應(yīng)時(shí)間為30-120min。

3.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于步驟(1)中所說(shuō)的稀土離子溶液為包含鑭、鈰、鐠、釹離子的一種或多種在內(nèi)的氯化物或硝酸鹽的水溶液。

4.按照權(quán)利要求3的制備方法，其特征在于所說(shuō)的稀土離子溶液為富鑭的稀土鹽溶液。

5.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于所說(shuō)的含鋁離子溶液為鋁的氯化物、硫酸鹽或硝酸鹽的水溶液或鋁酸鈉溶液，所說(shuō)的膠體為鋁溶膠或經(jīng)酸化的擬薄水鋁石。

6.按照權(quán)利要求5的制備方法，其特征在于所說(shuō)的膠體為鋁溶膠。

7.按照權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于所說(shuō)的可溶碳酸鹽選自碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸鈉或碳酸氫鈉。

8.按照權(quán)利要求7的制備方法，其中所說(shuō)的可溶性碳酸鹽為碳酸氫銨。

9.按照權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于所說(shuō)的堿性水溶液選自氨水溶液，水玻璃溶液或堿性分子篩合成母液。

10.按照權(quán)利要求9的制備方法，其特征在于所說(shuō)的堿性水溶液為氨水溶液。

11.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于步驟(1)中所說(shuō)的稀土離子與分子篩固體之比為0.13-0.20，鋁離子與分子篩固體重量之比為0-0.05，固液比為8-15，反應(yīng)溫度為70-80℃。

12.按照權(quán)利要求1的制備方法，其中沉淀劑與稀土氧化物之比為0.3-0.7。

13.按照權(quán)利要求1的制備方法，其特征在于當(dāng)沉淀劑為堿性水溶液時(shí)，控制沉淀劑加入量至分子篩漿液pH值為7.0-9.0。

14.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于步驟(2)中，水熱處理?xiàng)l件為溫度580-700℃，環(huán)境氣氛為水含量100體積％的水蒸汽氣氛。

15.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于步驟(3)中銨鹽與分子篩固體重量之比為0.3-0.6，磷酸根離子與分子篩固體重量之比為0-0.04，液固比為8-15。

16.按照權(quán)利要求2的制備方法，其特征在于步驟(3)中所說(shuō)的銨鹽選自氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、草酸銨或碳酸銨中的一種或幾種；所說(shuō)的含磷化合物選自磷酸銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨、磷酸、磷酸鋁或磷酸鈉中的一種或幾種。