[發明專利]一種大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法

有效

• 申請號: 200610083828.3
• 申請日: 2006-06-01
• 公開（公告）號: CN101081844A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 曹學麗;董銀卯;黃丹鳳;李攀;李挺
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: C07D311/74
• 分類號: C07D311/74
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 郭佩蘭

1.一種大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：它包括以下步驟：

(1)、用洗脫液將紅茶粗提物溶解后上凝膠柱柱層析，根據上樣后凝膠柱上的顏色段，分段收集，將其中只含有TF的第一段F0以及只含有TFDG的最后一段Fn+1分別收集，濃縮干燥后再用凝膠柱層析和高速逆流色譜純化；而含有TF-3-MG和TF-3’-MG的中間色段根據其中TF-3-MG和TF-3’-MG的相對含量的不同，分多個級分收集，分別為F1、F2、F3、F4、…Fn，重復上樣多次，使F1、F2、F3、F4、…Fn，得到富集，濃縮干燥；

(2)、將由粗樣分離所得的TF-3’-MG相對含量在50％以上的級分分別再上凝膠柱進行分離，將反復分離富集得到的TF-3’-MG相對含量在90％以上的級分用高速逆流色譜分離進一步純化，去除其中少量的TF-3-MG和其它雜質；

(3)、由粗樣分離所得的TF-3-MG相對含量在50％以上的級分與上述分離TF-3’-MG后的相似級分合并，再分別上凝膠柱進行分離，將反復分離富集得到TF-3-MG相對含量在90％以上的級分用高速逆流色譜分離進一步純化，去除其中的極性雜質。

2.根據權利要求1所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：所述的凝膠填料為Sephadex?LH-20，所述的洗脫液為無水乙醇、50-95％乙醇水溶液或30-70％的丙酮水溶液。

3.根據權利要求1或2所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：所述的TF-3’-MG和TF-3-MG相對含量在90％以上的級分的高速逆流色譜分離的溶劑體系為烷烴—脂肪酸酯—脂肪醇—水組成的溶劑體系。

4.根據權利要求3所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：其中烷烴是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇可以是甲醇或乙醇；其配比為1∶5∶1∶5或1∶10∶1∶10。

5.根據權利要求4所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：下相為流動相。

6.根據權利要求1或2所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：其中，TF的高速逆流色譜分離的溶劑體系為烷烴—脂肪酸酯—脂肪醇—水組成的溶劑體系。

7.根據權利要求6所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：其中烷烴是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇是甲醇或乙醇；其配比為2∶5∶2∶5或1∶10∶1∶10；采用上相或下相為流動相的正相或反相兩種分離方式去除極性雜質。

8.根據權利要求1或2所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：其中，TFDG的高速逆流色譜分離的溶劑體系為烷烴—脂肪酸酯—脂肪醇—水組成的溶劑體系。

9.根據權利要求8所述的大批量分離制備高純度茶黃素單體的方法，其特征在于：其中烷烴是正己烷、正庚烷、石油醚；脂肪酸酯是乙酸乙酯或乙酸甲酯；脂肪醇是甲醇或乙醇；其配比為1∶5∶1∶5或1∶10∶1∶10；下相為流動相。