[發明專利]化肥總氮含量的快速檢測方法

無效

• 申請號: 200610069109.6
• 申請日: 2006-09-27
• 公開（公告）號: CN101153849A
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 湯新華
• 申請（專利權）人: 湯新華
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25;G01N1/28
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司
• 代理人: 方傳榜

技術領域

本發明涉及化肥檢測方法，具體地說是指一種化肥總氮含量的快速檢測方法。

背景技術

目前國內對化肥的質量檢測主要由省級質量技術監督局承擔，個別地方由市級質量技術監督局承擔，而且以上專業部門采用的檢測方法一直是我國在上世紀80年代制訂的國標方法，這些方法在檢測時間上遠不能滿足實際監督需求，一般從采樣到出報告在15天左右，而化肥在流通領域的特點卻是具有明顯的時間性限制：產品到經銷商處后，很快又會批發到農村零售商手中，并可能在短短幾天內被農民購買并施用到田里，因此太長的檢測周期、沒有可現場快速準確檢測的手段實際上是目前化肥質量問題成為農村投訴熱點問題的重要原因。

另外，這些方法雖然準確，但非常繁瑣，需要專業且經驗豐富的檢測人員才能完成。如在樣品提取上，主要采用濃酸加熱消化，再蒸餾，進行提取，整個提取過程需要2個小時以上。總氮在檢測方法上采用硫酸滴定方法。

已有的產品和技術有“土壤化肥檢測儀”，此類儀器但只適用于土壤養分的檢測，對于化肥則要求先按照國標等復雜的前處理后，取處理液進行檢測，實際上不可能用于現場檢測，如“土壤化肥檢測儀”對于總氮只能檢測氨態氮和硝態氮，而不能同時檢測化肥里尿素態氮，因為土壤中的氮主要是以無機氮的形式存在。

關注化肥質量、開發可現場快速檢測化肥質量的高科技裝備，在當前形勢下顯得尤為重要，特別是近期國務院將農資市場監管的重任部分交由缺乏專業檢測人員和設備的工商行政管理部門承擔，迫切需要根據我國國情開發能實現現場快速檢測、低成本、準確、非專業人員可以熟練操作的高科技裝備。

發明內容

本發明的目的在于克服以前化肥總氮檢測只能在實驗室、經過復雜和高溫的樣品處理和繁瑣的檢測步驟、并須由專業人員完成才能準確檢測的不足，而提出一種化肥總氮含量的快速檢測方法。

本發明采用如下技術方案：

化肥總氮含量的快速檢測方法，包括以下步驟：

1)分別配制濃度在連續區間內依次取值的若干份純尿素溶液、若干份純氯化銨溶液、若干份純硝酸鈉溶液；在各純尿素溶液中分別加入硫酸溶液和PDAB溶液，搖勻后靜置，得已知濃度的深淺不同的黃色的若干份尿素含量標準對比液；在各純氯化銨溶液中分別依次加入由鹽酸、溴化鉀/溴酸鉀配制成的堿性氧化液、由鹽酸、酒石酸、磺胺配制成的顯色液A、由α-萘乙二胺配制成的顯色液B，得已知濃度的深淺不同的紅色的若干份氨態氮含量標準對比液；在各份純硝酸鈉溶液分別依次加入前述顯色液A和由萘胺配制成的顯色液C，得已知濃度的深淺不同的紅色的若干份硝態氮含量標準對比液；

2)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液A，在樣品處理液A中加入硫酸溶液和PDAB溶液，搖勻后靜置，得黃色的尿素樣品對比液，將尿素樣品對比液的顏色與上述各尿素含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的尿素態氮的含量；

3)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液B，在樣品處理液B中加入前述堿性氧化液，搖勻后靜置，再依次加入前述顯示液A和顯色液B，搖勻后靜置，得紅色的氨態氮樣品對比液，將氨態氮樣品對比液的顏色與上述各氨態氮含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的氨態氮的含量；

4)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液C，在樣品處理液C中加入還原劑，加入由乙酸氨和氨水配制的緩沖液，靜置后震蕩，加入前述的顯色液A和顯色液C，混勻后靜置，得紅色的硝態氮樣品對比液，將硝態氮樣品對比液的顏色與上述各硝態氮含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的硝態氮的含量；

5)將上述測得的尿素態氮、氨態氮、硝態氮含量相加，得出化肥樣品中總氮含量。

進一步地：

所述各純尿素溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg，所述各純氯化銨溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg，所述各純硫酸鈉溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg：