[發明專利]化肥總氮含量的快速檢測方法

無效

• 申請號: 200610069109.6
• 申請日: 2006-09-27
• 公開（公告）號: CN101153849A
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 湯新華
• 申請（專利權）人: 湯新華
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/25;G01N1/28
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司
• 代理人: 方傳榜

1.化肥總氮含量的快速檢測方法，包括以下步驟：

1)分別配制濃度在連續區間內依次取值的若干份純尿素溶液、若干份純氯化銨溶液、若干份純硝酸鈉溶液；在各純尿素溶液中分別加入硫酸溶液和PDAB溶液，搖勻后靜置，得已知濃度的深淺不同的黃色的若干份尿素含量標準對比液；在各純氯化銨溶液中分別依次加入由鹽酸、溴化鉀/溴酸鉀配制成的堿性氧化液、由鹽酸、酒石酸、磺胺配制成的顯色液A、由α-萘乙二胺配制成的顯色液B，得已知濃度的深淺不同的紅色的若干份氨態氮含量標準對比液；在各份純硝酸鈉溶液分別依次加入前述顯色液A和由萘胺配制成的顯色液C，得已知濃度的深淺不同的紅色的若干份硝態氮含量標準對比液；

2)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液A，在樣品處理液A中加入硫酸溶液和PDAB溶液，搖勻后靜置，得黃色的尿素樣品對比液，將尿素樣品對比液的顏色與上述各尿素含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的尿素態氮的含量；

3)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液B，在樣品處理液B中加入前述堿性氧化液，搖勻后靜置，再依次加入前述顯示液A和顯色液B，搖勻后靜置，得紅色的氨態氮樣品對比液，將氨態氮樣品對比液的顏色與上述各氨態氮含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的氨態氮的含量；

4)將化肥樣品溶解于水作為樣品處理液C，在樣品處理液C中加入還原劑，加入由乙酸氨和氨水配制的緩沖液，靜置后震蕩，加入前述的顯色液A和顯色液C，混勻后靜置，得紅色的硝態氮樣品對比液，將硝態氮樣品對比液的顏色與上述各硝態氮含量標準對比液的顏色進行對比，得出化肥樣品中的硝態氮的含量；

5)將上述測得的尿素態氮、氨態氮、硝態氮含量相加，得出化肥樣品中總氮含量。

2.如權利要求1所述的化肥總氮含量的快速檢測方法，其特征在于：

1)所述各純尿素溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.025mg、0.05mg、0.1mg、0.2mg、0.225mg、0.25mg，所述各純氯化銨溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.125mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg，所述各純硫酸鈉溶液的濃度分別為每kg溶液含氮0mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg；

2)所述硫酸溶液由400ml水和100硫酸配制而成；所述PDAB溶液由100ml的鹽酸加對二甲氨基苯甲醛加氯化銨，用水稀釋至500ml而成；所述堿性氧化液由15.6ml加10ml溴化鉀/溴酸鉀溶液，用水稀釋至400ml，然后加入30g氫氧化鉀而成；所述顯色液A由100ml鹽酸加18g酒石酸加2g磺胺，用水稀釋至500ml而成；所述顯示色液B由0.5gα-萘乙二胺加水稀釋至170ml而成；所述顯色液C由0.5g萘胺加水稀釋至400ml而成；所述的緩沖液由3g乙酸氨加30ml氨水，然后加水稀釋至170ml而成；所述的還原劑為鋅粉；

3)所述樣品處理液A由5g化肥樣品溶解于100ml水中，然后再稀釋10倍而成，進行顯色反應時，樣品處理液A為2ml，加入的硫酸溶液為0.2ml，PDAB溶液為0.15ml，搖勻后靜置3分鐘；

4)所述樣品處理液B由5g化肥樣品溶解于100ml水中，然后再稀釋20000倍而成，進行顯色反應時，樣品處理液為2ml，加入的堿性氧化液為3滴，搖勻后靜置5分鐘，加入的顯色液A為0.2ml，顯色液B為0.15ml，搖勻后靜置3分鐘；

5)所述樣品處理液C由5g化肥樣品溶解于100ml水中，然后再稀釋20000倍而成，進行顯色反應時，先取3-5ml樣品處理液C，加入鋅粉，再加入0.2ml緩沖液，在5分鐘內至少震蕩10次，然后靜置1分鐘，再取所得溶液2ml，滴入0.2ml顯示液A和0.15ml顯色液C，靜置1分鐘。

3.如權利要求1所述的化肥總氮含量的快速檢測方法，其特征在于進一步包括：將各尿素含量標準對比液、各氨態氮含量標準對比液、各硝態氮含量標準對比液的顏色分別制作成標準色卡，將尿素樣品對比液、氨態氮樣品對比液、硝態氮樣品對比液的顏色分別與對應的色卡進行對比，得出被檢測化肥樣品的尿素態氮、氨態氮、硝態氮的含量。

4.如權利要求1所述的化肥總氮含量的快速檢測方法，其特征在于進一步包括：測出各尿素含量標準對比液、各氨態氮含量標準對比液、各硝態氮含量標準對比液的吸光度值，以尿素含量標準對比液、各氨態氮含量標準對比液、各硝態氮含量標準對比液的吸光度值和及對應的尿素態氮含量、氨態氮含量、硝態氮含量為座標分別繪制標準曲線，然后通過儀器測定尿素樣品對比液、氨態氮樣品對比液、硝態氮樣品對比液的吸光度值，并根據該吸光度值在對應的標準曲線查找出對應的尿素態氮含量、氨態氮含量、硝態氮含量。