[發(fā)明專利]一種含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200610047742.5
• 申請(qǐng)日: 2006-09-15
• 公開（公告）號(hào): CN101143883A
• 公開（公告）日: 2008-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊凌;劉興寶;葛廣波;張延延
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07H17/04
• 分類號(hào): C07H17/04;C07H1/08;C07D305/14
• 代理公司: 沈陽(yáng)晨創(chuàng)科技專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 張晨

1.一種含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物，含有紫杉烷木糖苷化合物包括7-木糖-10-去乙酰紫杉醇、7-木糖-10-去乙酰三尖杉寧堿、7-木糖-10-去乙酰紫杉醇C7-木糖紫杉醇、7-木糖三尖杉寧堿、7-木糖紫杉醇C、7-木糖-10-去乙酰巴卡亭III，其特征在于：所述混合物是以可再生紅豆杉的植物或細(xì)胞培養(yǎng)物或微生物發(fā)酵物為原料，通過(guò)溶劑提取、液液萃取、色譜分離、結(jié)晶純化步驟獲得。

2.按照權(quán)利要求1所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物，其特征在于：所述可再生紅豆杉的植物為南方紅豆杉、云南紅豆杉、西藏紅豆杉、中華紅豆杉、或者上述四種紅豆杉的遺傳變種的枝葉、根須。

3.按照權(quán)利要求2所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物，其特征在于：所述可再生紅豆杉的植物為南方紅豆杉的枝葉、根須。

4.一種權(quán)利要求1所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物的制備方法，其特征在于：以可再生紅豆杉的植物或細(xì)胞培養(yǎng)物或微生物發(fā)酵物為原料，通過(guò)下述步驟獲得含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物；

——溶劑提取，

將原料浸泡在低級(jí)醇或含低級(jí)醇的水溶液中10～36h，合并提取液并濃縮得到醇提取物；

——液液萃取，

將上述醇提取物加水，用正己烷萃取兩次，水∶正己烷＝1∶1～1∶5；水相用二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯的有機(jī)溶劑繼續(xù)萃取，合并后的有機(jī)相脫水后濃縮成浸膏；

——色譜分離，

將上述濃縮浸膏進(jìn)行“過(guò)濾”色譜柱I分離，“過(guò)濾”色譜柱填料選用硅酸鎂、硅酸鋁、氧化鋁或其混合；流動(dòng)相選用乙酸乙酯/正己烷、二氯甲烷/甲醇或二氯甲烷/乙醇；用流動(dòng)相梯度洗脫，分別得到紫杉醇組分和7-木糖-10-去乙酰紫杉烷組分；

將上述含7-木糖-10-去乙酰紫杉醇組分，進(jìn)行正相色譜柱II分離，正相色譜柱II填料選用硅膠或氧化鋁；流動(dòng)相選用乙酸乙酯/正己烷、二氯甲烷/甲醇或二氯甲烷/乙醇；用流動(dòng)相梯度洗脫，收集液經(jīng)濃縮、干燥得到含量較高的7-木糖-10-去乙酰紫杉烷；

——結(jié)晶純化，

將上述含量較高的7-木糖-10-去乙酰紫杉烷，加入甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或者它們的水溶液，攪拌溶解、結(jié)晶，得到高純的7-木糖-10-去乙酰紫杉烷。

5.按照權(quán)利要求4所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物的制備方法，其特征在于：所述溶劑提取過(guò)程中，低級(jí)醇選擇為甲醇或乙醇。

6.按照權(quán)利要求4所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物的制備方法，其特征在于：所述色譜分離過(guò)程中，“過(guò)濾”色譜柱選用填料平均粒徑100～300目，色譜柱徑高比為1∶1～1∶10。

7.按照權(quán)利要求4所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物的制備方法，其特征在于：所述色譜分離過(guò)程中，正相色譜所選用填料平均粒徑100～400目，色譜柱徑高比為1∶3～1∶20。

8.按照權(quán)利要求4所述含有紫杉烷木糖苷化合物的混合物的制備方法，其特征在于所述上柱分離過(guò)程中，壓力范圍0～20bar。