[發明專利]2,3－二氯－5－三氟甲基吡啶的制備方法

無效

• 申請號: 200610043750.2
• 申請日: 2006-04-28
• 公開（公告）號: CN101062914A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 王彬
• 申請（專利權）人: 山東廣恒化工有限公司
• 主分類號: C07D213/61
• 分類號: C07D213/61
• 代理公司: 淄博科信專利商標代理有限公司
• 代理人: 耿霞

1、一種2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在有機溶劑回流下，2，3-二氯-5-甲基吡啶中通氯氣在催化劑或/和光照條件下進行氯化反應；

(2)反應液通過蒸餾脫除有機溶劑，然后析晶、離心，得到氯化料；

(3)氯化料加熱溶化與氟化氫在160～185℃、壓力6.5～8.5MPa下氟化反應15～30小時，所用催化劑為五氯化銻或五氟化銻，以氯化料2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶計，與氟化氫的摩爾比為1∶15～30，催化劑的加入量為氯化料質量的0.0125～0.125％；

(4)進行水汽蒸餾，將含氟化料的有機相分餾出來，再經過靜止分離得到氟化料粗品；

(5)氟化料粗品進行精餾。

2、根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于步驟(1)所述催化劑選自偶氮二異丁腈、過氧苯甲酰、三氯化磷、六氯化鎢中的一種或兩種，用量為2，3-二氯-5-甲基吡啶質量的0.1～10％。

3、根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的有機溶劑為四氯化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯硝基苯或間-二氯苯，2，3-二氯-5-甲基吡啶與有機溶劑的質量比為1∶5～30。

4、根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于步驟(1)所述光照條件為強度為800～2000W的紫外光照射。

5、根據權利要求1所述的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制備方法，其特征在于步驟(5)所述精餾條件為：溫度90～140℃，壓力為-0.070～-0.096MPa。