[發明專利]氫氧化鎂超細粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200610043680.0
• 申請日: 2006-04-22
• 公開（公告）號: CN101058429A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發明（設計）人: 朱曉林
• 申請（專利權）人: 朱曉林
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14
• 代理公司: 淄博科信專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明涉及一種改進的氫氧化鎂超細粉體的制備方法。

背景技術

隨著國際上歐美國家采取越來越嚴格的方法，控制和禁止使用含有溴和鹵的阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，以防止發生火災時所產生的毒氣。由此，從國際到我國國內，都更加重視生產和使用無機阻燃材料。

在當前世界上普遍使用的兩種無機阻燃劑中，氫氧化鎂具有比氫氧化鋁原材料成本低、耐溫度高、各種物理性能更好的優點，由此而受到更大的青睞。

在我國，生產氫氧化鎂無機阻燃劑比國外歐美國家有著更大的優勢。我國蘊藏的天然水鎂石，其自然品質已可達到直接用于阻燃劑使用的程度，遠比歐美國家從濃海水中提取氫氧化鎂方便，且成本低得多。

問題在于，要使用氫氧化鎂作為阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，所加比重要占到40％以上，甚至更多。這就要求氫氧化鎂作為阻燃劑的粒度必須很細，再經過改性，才能使有機物與無機物很好結合起來，保持高分子材料原有物性能特點。因此，制備顆粒很細的氫氧化鎂粉體成為這一技術的關鍵。

氫氧化鎂的物理特性，雖然很軟，但粘度極高，粉碎起來相當難。目前我國粉碎氫氧化鎂通用的方法是干法粉碎。它的局限性在于粉碎的細度受到限制，一般只能粉碎到1250目，采用特殊方法也只能做到3000目，且粒度分布寬，最大粒徑與最小粒徑之間的差距一般在10微米以上。從電鏡下觀察，用干法粉碎的顆粒晶形尖銳，使包覆改性的效果不好。

以往在嘗試使用濕法研磨時，遇到的最大困難在于氫氧化鎂加水研磨后，極易產生團聚。尤其是當研磨粒度達到10微米以下時，漿料比漿糊還稠，研磨介質和漿料粘在一起，研磨不做功，從而無法研磨至細粉。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氫氧化鎂超細粉體的制備方法，成功實現濕法研磨，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好。

本發明所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，在研磨機中加入料、研磨球和水進行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1-1％。

本發明通過添加特殊的分散劑和調整研磨操作方式，成功實現了濕法研磨，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。

本發明中，較好的操作控制分別如下：

分散劑在研磨初期加入一部分，加入1/5至1/3，此后間隔等量加入2-4次，間隔半小時，加完為止；也可以在初期的1.5-3小時內添加完畢。

分散劑優選為三乙醇胺、棗莊泰和化工廠生產的TH903分散劑和直接購買使用日本進口分散劑。

攪拌磨的轉速控制為60-160轉/分鐘適宜，研磨轉速最好為變速控制，先高轉速研磨，后低轉速研磨。

研磨中，研磨球與物料添加量的重量比例控制為2∶1至5∶1，固液重量比例控制為4∶6至3∶7；研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)；研磨球以高鋁混合球或鋯混合球為好。

其它按常規球磨技術控制即可，不再贅述。

經過大量的分析研究和試驗，本發明成功地實現了濕法研磨，研磨指標達到：中位粒徑(D50)＜1.8微米(相當于7000目)，最大粒徑(D100)＜5.0微米(相對于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之間，分布區間只有兩微米，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

本發明所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用1360升立式攪拌磨，研磨球大小分別為：7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例為2∶4∶4，研磨球的添加量與物料添加量的重量比例為4∶1，水的加入量為固液比4∶6，在研磨的前2小時內均勻間隔添加物料重量的0.3％的三乙醇胺分散劑，研磨前期轉速控制為100轉/分鐘，研磨后期控制轉速為80轉/分鐘。在研磨過程中，用激光粒度分析儀來測定粒度，直至達到研磨的標準。

實施例2

本發明所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準。