[發明專利]一種單分散硫化銅半導體納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 200610042896.5
• 申請日: 2006-05-26
• 公開（公告）號: CN101077791A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發明（設計）人: 陳建敏;陳磊;周惠娣;萬宏啟
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01G3/12
• 分類號: C01G3/12
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種單分散硫化銅半導體納米顆粒的制備方法。

背景技術

過渡金屬硫化物因在半導體、發光裝置及超導等方面具有潛在的應用價值而引起關注。特別是其納米材料由于其較大的比表面以及量子尺寸效應等在光吸收、發射、熱電及光電等方面表現出與常規體相材料不同的特殊性能。硫化銅作為一種重要的半導體材料，被廣泛地應用于熱電偶、光記錄、濾光器和太陽能電池等方面。然而，硫化銅納米顆粒由于其本身固有的易團聚特性而難于廣泛應用。目前，已有眾多學者進行了單分散硫化銅納米顆粒的制備技術的研究，發展了多種制備方法，如：化學沉積法、聲化學法、水熱合成法和微波輻射法等。這些方法一般需要較長的反應時間、較高的溫度和壓力以及特殊的反應裝置，致使生產成本較高。此外所得產物易團聚難于廣泛應用。因此，發展工藝簡單、反應條件溫和、易于操作、成本低、可規模化生產的粒徑可控的硫化銅半導體納米顆粒的制備方法具有重要的理論意義和實用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡便、高產率、低成本單分散硫化銅半導體納米顆粒的制備方法。

本發明可通過如下措施來實現：

一種單分散硫化銅半導體納米顆粒的制備方法，其特征在于該方法依次包括如下步驟：

A、將銅鹽水溶液或者含有十六烷基三甲基溴化銨的銅鹽水溶液，在攪拌下加入含硫無機化合物水溶液，常溫反應10-30分鐘；其中銅鹽選自硝酸銅、硫酸銅中的一種；含硫無機化合物選自硫化鈉；

B、加入N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的乙醇溶液，繼續常溫攪拌反應4-8小時；N，N-二烷基二硫代甲酸鹽選自N，N-二烷基二硫代甲酸鉀、N，N-二烷基二硫代甲酸鈉中的一種；將反應后的產物通過分離，得到的固形物用乙醇的水溶液漂洗，然后真空烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導體納米顆粒。

本發明中N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的碳鏈長度為4～18。

本發明中銅鹽與含硫無機化合物的摩爾比為1∶1～2。

本發明中銅鹽與N，N-二烷基二硫代甲酸鹽的摩爾比為1∶1～3。

本發明中銅鹽與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為1∶0～2。

本制備方法具有原料價廉易得、簡便、成本低、產率高等特點，適合大規模的工業生產；所制備的硫化銅半導體納米顆粒粒徑均勻，其在空氣中穩定，能穩定分散于多種潤滑油基礎油及苯、石油醚等工業非極性有機溶劑中，從而具有廣泛的工業用途。

附圖說明

圖1為以N，N-二丁基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

圖2為N，N-二丁基二硫代甲酸鉀所制備的硫化銅半導體納米顆粒的XRD譜圖。

圖3為以N，N-二辛基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

圖4為以N，N-二丁基二硫代甲酸鉀原料所制備的硫化銅半導體納米顆粒的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。

具體實施方式

為了更好的理解本發明，通過實施例進行說明。

實施例1：

取50ml?0.08M的Cu(NO₃)₂溶液，攪拌下加入0.08M的Na₂S溶液60ml，反應10-30分鐘。然后加入N，N-二丁基二硫代甲酸鉀的乙醇溶液，繼續攪拌反應4-8小時。將反應后產物離心分離，得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗，然后真空80℃烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導體納米顆粒。

圖1為所制備的硫化銅半導體納米顆粒的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團聚，平均粒徑30nm。圖2為所制備的納米顆粒XRD圖，由圖可知所制備的納米復合物中含硫化銅。

實施例2：

取2.0×10^-3mol的CTAB溶解于50ml?0.08M的Cu(NO₃)₂溶液，攪拌下加入0.08M的Na₂S溶液60ml，反應10-30分鐘。然后加入N，N-二辛基二硫代甲酸鉀的乙醇溶液，繼續攪拌反應4-8小時。將反應后產物離心分離，得到的固形物用大量乙醇水的混和溶液漂洗，然后真空80℃烘干，所得黑色固體即為硫化銅半導體納米顆粒。

圖3為所制備的硫化銅半導體納米顆粒的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團聚，平均粒徑10nm。

實施例3：