[發明專利]回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法

有效

• 申請號: 200610028478.0
• 申請日: 2006-06-30
• 公開（公告）號: CN101096334A
• 公開（公告）日: 2008-01-02
• 發明（設計）人: 朱志慶;宋義偉;謝家明;呂自紅
• 申請（專利權）人: 中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/00;C07C37/68;B01J23/62;B01J21/02;B01J21/04
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所
• 代理人: 沈原

1.一種通過催化加氫回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，該方法包括以下步驟：

1)氧化殘渣與溶劑水混合，氧化殘渣與水的重量比為1∶(5～20)，加熱并通人氫氣進行催化加氫反應，氧化殘渣中的對苯二甲酸經加氫反應生成對苯二甲醇，反應溫度為180～300℃，氫壓為5.0～10.0MPa，反應時間為3.0～8.0小時，加氫催化劑以Al₂O₃為載體，負載活性組分Ru、Sn和B，Ru與Sn的摩爾比為1∶(0.5～2)，催化劑中活性組分Ru和Sn的總含量為5～20wt％，B的含量為10～30wt％，催化劑粒度為80～250目，催化劑用量以反應體系的總量計為1～5wt％；

2)加氫反應結束后，反應液于60～90℃溫度下過濾除去催化劑及固體雜質；

3)過濾得到的濾液冷卻至5～10℃，對苯二甲醇結晶析出，再經過濾得到對苯二甲醇粗產品。

2.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的催化劑中活性組分Ru與Sn的摩爾比為1∶(0.5～1.5)。

3.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的催化劑中活性組分Ru和Sn的總含量為5～15wt％。

4.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的催化劑中活性組分B含量為10～25wt％。

5.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的氧化殘渣與水的重量比為1∶(8～15)。

6.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的反應溫度為200～250℃。

7.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的氫壓為8～10MPa。

8.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟1所述的催化劑的用量以反應體系的總量計為1～4wt％。

9.根據權利要求1所述的回收利用對二甲苯制對苯二甲酸氧化殘渣的方法，其特征在于步驟3得到的對苯二甲醇粗產品再以水為溶劑進行重結晶得到對苯二甲醇精制產品。