[發明專利]制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法無效
| 申請號: | 200610027904.9 | 申請日: | 2006-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN101092334A | 公開(公告)日: | 2007-12-26 |
| 發明(設計)人: | 張衛東;楊一青;陳永福 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C07C39/16 | 分類號: | C07C39/16;C07C37/11;C07C37/20 |
| 代理公司: | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 | 代理人: | 張惠明 |
| 地址: | 100029*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 甲基 丁基 苯酚 方法 | ||
1、一種制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法,以液體酸為催化劑,以甲醛和2-叔丁基-4-甲基苯酚為原料,向原料和催化劑中加入溶劑和表面活性劑,在反應溫度為40~100℃條件下反應1~5小時,其中液體酸選自硫酸、磷酸或它們的混合物,催化劑用量為2-叔丁基-4-甲基苯酚重量的0.1~1%,使用的表面活性劑為陰離子表面活性劑或/和兩性表面活性劑,表面活性劑用量為2-叔丁基-4-甲基苯酚重量的0.3~5%,使用的溶劑為芳烴溶劑,溶劑的用量為2-叔丁基4-甲基苯酚重量的50~200%,甲醛和2-叔丁基4-甲基苯酚的摩爾比為0.5~4∶1,反應結束后,反應生成物經中和、洗滌、蒸餾溶劑后結晶得到2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)。
2、根據權利要求1所述的制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法,其特征在于陰離子表面活性劑或/和兩性表面活性劑選自烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽或C8~C12醇聚氧乙烯醚磺酸鹽中的至少一種,表面活性劑用量為2-叔丁基-4-甲基苯酚重量的0.5~2%。
3、根據權利要求1所述的制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法,其特征在于甲醛和2-叔丁基-4-甲基苯酚的摩爾比為0.6~2∶1,催化劑用量為2-叔丁基-4-甲基苯酚重量的0.15~0.50%。
4、根據權利要求1所述的制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法,其特征在于芳烴溶劑選自苯、甲苯、二甲苯或三甲苯中的至少一種,溶劑用量為2-叔丁基-4-甲基苯酚重量的40~80%。
5、根據權利要求1所述的制備2,2′-亞甲基雙(4-甲基-6-特丁基苯酚)的方法,其特征在于反應溫度為60~80℃,反應時間為1~3小時。
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