[發明專利]二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶及其制備方法

無效

• 申請號: 200610016996.0
• 申請日: 2006-07-07
• 公開（公告）號: CN101100604A
• 公開（公告）日: 2008-01-09
• 發明（設計）人: 孫雅娟;孔祥貴;曾慶輝;張友林
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春光學精密機械與物理研究所
• 主分類號: C09K11/77
• 分類號: C09K11/77;C09K11/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所
• 代理人: 趙炳仁

1.直接原位制備二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換納米晶產品，其特征是采用微乳液法和水熱法相結合，直接原位制備SiO2包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶產品，用通式AxBy/SiO2.表示，其中A代表組成中包括的所有陽離子，B代表陰離子，x、y分別代表包含A、B的個數。

2.二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶的制備方法，其特征在于這種二氧化硅直接包覆的納米粒子是利用油包水型反相微乳液體系合成結合水熱處理而得到的；溶液組成包括水相，表面活性劑，助表面活性劑和油相，其混合比例以能夠得到透明的微乳液為標準，具體方法采用下述步驟：

(1)首先采用反相微乳液法制備核殼納米粒子：

(a)將稀土鹽的水溶液、表面活性劑、油相和助表面活性劑按比例混合，在18-30℃磁力攪拌，使其形成無色穩定透明的微乳液。

(b)向上述所得到的微乳液中加入含堿的溶液，使反應生成稀土納米晶核，持續攪拌2-24小時。

(c)向上述生成納米晶核的溶液中依次加入濃氨水和正硅酸乙酯，攪拌2-24小時，使生成均勻的二氧化硅殼層。

(2)利用水熱技術對上述溶液處理，使獲得的核殼納米粒子充分結晶：將上面得到的包含核殼納米粒子的微乳液轉移到聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，在140℃-200℃加熱4-48小時，然后自然冷卻到室溫。

(3)將釜內的溶液倒入離心筒內，用丙酮陳化，離心，然后用乙醇洗三次，除去過量的油相，再用水洗三次，以除去表面活性劑，最后30-50℃真空干燥，即得產物。

3.根據權利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶的制備方法，其特征在于：水相是稀土鹽的水溶液和堿的水溶液；表面活性劑是聚氧乙烯醚、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉；助表面活性劑是正丁醇、正戊醇、異戊醇、正己醇、正庚醇；油相是正己烷、環己烷、環己胺、正庚烷、正辛烷、異辛烷。

4、根據權利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶的制備方法，其特征在于：表面活性劑二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉所形成的微乳液不需要加入助表面活性劑，對于不同的表面活性劑和油相，它們的混合比例分別為：對于水/聚氧乙烯醚/環己胺/正己醇體系，相應的質量比為：9.8-16.4％，14-24.6％，53.9-62％，9.2-15.7％；對于水/十六烷基三甲基溴化銨/正辛烷/正丁醇體系，它們相應的混合質量比為：8.8-13.5％，9.2-14.6％，52.6-65.2％，9.7-12.5％；對于水/十二烷基磺酸鈉/環己胺/正丁醇體系，相應的質量比為：1-16％，4-14.6％，54-85％，8-20％；對于水/二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉/正庚烷體系，相應的混合質量比是：5-60％，40-90％，20-90％。混合比例以能夠得到透明的微乳液為標準。

5、根據權利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶的制備方法，其特征在于：步驟(1)中(a)中稀土鹽是釔或鑭和鐿、鉺或銩的氯化物、硝酸鹽和醋酸鹽，(b)中堿是釩酸鈉、氟化鈉、氟化銨。

6、根據權利要求2所述的二氧化硅包覆的稀土核殼上轉換熒光納米晶的制備方法，其特征在于：步驟(1)中(b)中加入的堿溶液可以只是堿的水溶液，也可以是由相同比例的堿的水溶液、表面活性劑、油相和助表面活性劑形成的微乳液。