[發明專利]一種在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜的方法

無效

• 申請號: 200610015533.2
• 申請日: 2006-08-31
• 公開（公告）號: CN101135042A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 沈志剛;俞曉正;徐政;楊春元;李勇;裴小科;范洪濤
• 申請（專利權）人: 國家納米技術與工程研究院;北京航空航天大學;深圳微納超細材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08;C23C14/54;C23C14/02;B08B3/04
• 代理公司: 國嘉律師事務所
• 代理人: 高美嶺

(一)技術領域

本發明涉及一種真空鍍膜工藝，特別是一種在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜的方法。

(二)背景技術

近年來，利用二氧化鈦光催化性質處理環境廢水、廢物日益受到人們的關注。二氧化鈦的光催化性質在環保方面主要用于有機和無機污染物的處理、大氣的凈化及城市生活垃圾的處理等。目前制備二氧化鈦薄膜的方法是：溶膠—凝膠法、噴涂法、化學氣相沉積法等，其中溶膠—凝膠法和噴涂法所得到的二氧化鈦薄膜的膜厚均勻度難于控制，化學氣相沉積法所得到的二氧化鈦薄膜與基體的附著力較差且容易脫落。本發明人在發明專利“微顆粒表面真空鍍金屬膜工藝及其設備”(申請號：200510014639.6)中詳細介紹了采用磁控濺射法在微顆粒表面真空鍍金屬膜的工藝及設備，并獲得了附著力好、膜厚均一的鍍膜效果。但是利用磁控濺射法在微顆粒表面真空鍍二氧化鈦薄膜仍具有一定的難度，需要在技術上作必要的改進。此外，目前應用于光催化的載體材料主要包括硅膠、活性氧化鋁、玻璃纖維網、海砂、石英玻璃管(片)、普通(導電)玻璃片、有機玻璃、光導纖維和沸石等，這些光催化載體材料的缺點是密度比水大，沉于水中不容易回收，大量使用還會造成二次污染，使推廣使用受到限制。

(三)發明內容

本發明的目的是克服了現有技術中的缺欠，提供一種利用脈沖磁控濺射法在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜的方法。

技術方案：

一種在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜的方法，采用微顆粒脈沖濺射真空鍍膜設備制備，其特征在于：以空心微珠顆粒材料作基底，以金屬鈦作濺射靶材，通過向真空室內同時充入氧氣和氬氣并采用脈沖電源在真空室內輝光放電，使金屬鈦與氧氣發生反應，在空心微珠表面生成二氧化鈦薄膜。

在上述方法中，具體的工藝條件是：在真空室內的真空度達到1.0×10^-3～4.0×10^-3Pa時，向真空室內同時充入氧氣和氬氣，設定真空室內的工作壓力為0.3～5Pa，其中氧氣分壓為0.1～1Pa；脈沖電源頻率為10～30KHz；濺射功率為400～1000w；基底溫度為200～450℃；濺射時間為120～600分鐘。

在上述方法中，空心微珠的粒徑范圍為1～100μm；材料密度小于1g/cm³；為粉煤灰空心微珠或玻璃空心微珠。

在上述方法中，濺射靶材為直徑100mm、厚度3mm、純度99.9％、表面平整光潔且內部無縮孔的金屬鈦。

在上述方法中，對空心微珠表面進行預凈化處理，處理步驟為1)將空心微珠先用50℃清洗液清洗4次，每次清洗時間5分鐘，然后用去離子水清洗兩次；2)在室溫下用弱堿溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗兩次；3)在室溫下用弱酸溶液浸泡15分鐘，然后用去離子水清洗兩次；4)將處理后的空心微珠放入105℃的烘箱中烘4小時后取出即可。

本發明的優點是：1)通過向真空室內充入氧氣和采用脈沖電源，實現在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜，且為單一銳鈦礦相二氧化鈦薄膜，其在紫外線作用下可以實現對有機物的光催化降解，據此有望在自清潔玻璃、滅菌陶瓷、廢水處理、室內空氣凈化、低輻射玻璃及減反涂層、研制新型太陽能電池等方面得到廣泛的應用。2)通過調節鍍膜設備中樣品架的擺動頻率和超聲波振動功率，讓每個空心微珠都能充分暴露其表面，使所鍍二氧化鈦薄膜均勻性好且附著力強。3)通過改變真空室內的工作氣壓、濺射功率、脈沖電源頻率、溫度、氬氣和氧氣的流量和濺射時間等工藝條件，可在不同粒徑的空心微珠表面沉積上不同厚度的二氧化鈦薄膜。4)表面鍍有二氧化鈦薄膜的空心微珠密度比水小，在水面上有較好的漂浮性，回收容易，不會造成對環境的二次污染并可重復利用。

(四)具體實施方式

實施例1：

一種在空心微珠表面真空鍍二氧化鈦薄膜的方法，采用微顆粒脈沖濺射真空鍍膜設備制備，以1g粒徑范圍為1～100μm、平均粒徑為80μm、材料密度為0.3114g/cm³的粉煤灰空心微珠顆粒材料作基底；以直徑100mm、厚度3mm、純度99.9％、表面平整光潔且內部無縮孔的金屬鈦作濺射靶材；具體的工藝條件是：在真空室內的真空度達到1.0×10^-3Pa時，向真空室內同時充入氧氣和氬氣，設定真空室內的工作壓力為0.5Pa，其中氧氣分壓為0.1Pa；脈沖電源頻率為10KHz；濺射功率為880w；基底溫度為350℃；濺射時間為120分鐘。