[發明專利]用氨水從辣椒油樹脂中純化辣椒堿類化合物的方法

無效

• 申請號: 200610011819.3
• 申請日: 2006-04-28
• 公開（公告）號: CN101062904A
• 公開（公告）日: 2007-10-31
• 發明（設計）人: 雷超;常志東;劉會洲;安震濤;李燕青;劉吉;李斌;馬印臣
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C07C231/24
• 分類號: C07C231/24;C07C231/12;C07C233/17
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

1.一種用氨水從辣椒油樹脂中純化辣椒堿類化合物晶體的方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1).高壓堿化反應：將辣椒油樹脂溶于濃氨水中，于高溫下在高壓釜內進行反應提取辣椒堿，反應后經過濾得到提取液；其中辣椒油樹脂與氨水的質量/體積比是1∶5～25，反應溫度是50～110℃；

(2).蒸餾：將步驟(1)的提取液放入蒸餾塔中蒸餾，至基本無氨氣蒸出，蒸出的氨氣經冷卻回收；

(3).酸化：將步驟(2)蒸氨后的提取液酸化，用能夠與氨反應形成可溶性鹽的酸滴定至pH＝3～8；

(4).萃取：將步驟(3)滴定后的中和液用有機溶劑I萃取；

(5).分相：將步驟(4)萃取后的中和液靜置分相，或用離心機分相；上層為有機相層，下層為水層；

(6).濃縮結晶：將步驟(5)分出的有機相減壓濃縮或蒸餾濃縮；濃縮液用有機溶劑II在-10～-20℃冷凍析晶，得到含辣椒堿類化合物的結晶；

所述的有機溶劑I為正己烷、正丁烷、石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯中的一種或一種以上的混合溶液；

所述的有機溶劑II為乙醚、丙酮、乙醇、正己烷、石油醚中的一種或任意兩種的混合溶液。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的高壓釜內的壓力是3～15atm。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的蒸餾溫度為50～80℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的步驟(1)辣椒油樹脂為用有機溶劑提取濃縮后的辣椒油樹脂。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征是：所述的有機溶劑的質量百分濃度為70～95％。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征是：所述的有機溶劑為乙醇水溶液、丙酮、正己烷、正丁烷或乙酸乙酯。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的步驟(1)氨水的質量百分濃度為10％～25％。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的可與氨反應生成可溶性鹽的酸為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸或醋酸。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的步驟(1)的反應時間為10～120分鐘。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的原料辣椒油樹脂中的辣椒堿的總堿含量≥5％。