[發(fā)明專利]氧化鋯粒子

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200580048851.2
• 申請日: 2005-12-16
• 公開（公告）號: CN101132989A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅伯特·S·戴維森;布蘭特·U·科爾布;丹尼·B·安德森;詹姆斯·A·希金斯;馬克·J·亨德里克森;約翰·T·布拉迪
• 申請（專利權(quán)）人: 3M創(chuàng)新有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B35/119;C09C1/00
• 代理公司: 中原信達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 樊衛(wèi)民;郭國清

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鋯粒子、制備氧化鋯粒子的方法、包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠、包含氧化鋯粒子的復(fù)合材料、和制備復(fù)合材料的方法。

發(fā)明背景

氧化鋯粒子可添加到有機(jī)基質(zhì)中，以提高有機(jī)基質(zhì)的折射率或X射線不透性，同時保留有機(jī)基質(zhì)的透光率。有機(jī)基質(zhì)的X射線不透性和/或折射率可被提高的程度取決于有機(jī)基質(zhì)中氧化鋯的百分載量和氧化鋯粒子的性質(zhì)，如結(jié)晶度、晶體結(jié)構(gòu)、初級粒度和初級粒子之間的締合程度。

與包含無定形氧化鋯的材料相比，晶體氧化鋯通常具有更高的折射率和更大的X射線散射能力。透光率通常是氧化鋯粒度的函數(shù)。隨著初級粒度增加和/或初級粒子之間的締合程度增加，透光率降低。有機(jī)基質(zhì)材料中氧化鋯粒子百分載量限度通常是粒子締合程度和粒子縱橫比兩者的函數(shù)。隨著粒子締合程度增加，有機(jī)基質(zhì)中氧化鋯粒子的百分載量限度趨于下降。類似地，隨著氧化鋯粒子的縱橫比增加，有機(jī)基質(zhì)中氧化鋯粒子的百分載量限度也趨于下降。

發(fā)明概述

本發(fā)明提供了氧化鋯粒子和制備氧化鋯粒子的方法。所述氧化鋯粒子是膠態(tài)(例如小于100納米)晶體，并且基本上是未締合的。可將氧化鋯粒子添加到有機(jī)基質(zhì)材料中，以提供例如透明或半透明的復(fù)合材料，該材料具有高折射率、高X射線不透性、或其組合。

在一方面，提供了制備氧化鋯粒子的方法。該方法包括：制備包含鋯鹽的第一原料，對第一原料進(jìn)行第一濕熱處理，以形成含鋯的中間體和副產(chǎn)物。該方法還包括：通過除去第一濕熱處理的至少一部分副產(chǎn)物，形成第二原料，對第二原料進(jìn)行第二濕熱處理，以形成包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠。

在另一方面，提供了包含釔的氧化鋯粒子，按氧化鋯粒子中無機(jī)氧化物的重量計(jì)，釔的量為0.1～8wt％。所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于50納米，分散指數(shù)為1至3，強(qiáng)度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結(jié)構(gòu)有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

在另一方面，提供了包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠，氧化鋯粒子分散在包括羧酸的水性介質(zhì)中。所述羧酸包含不超過四個碳原子，基本上不包含聚醚羧酸。所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于50納米，分散指數(shù)為1至5，強(qiáng)度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結(jié)構(gòu)有至少50％為立方體、四方體、或其組合。在氧化鋯溶膠的一些實(shí)施方案中，按氧化鋯粒子中無機(jī)氧化物的重量計(jì)，所述氧化鋯粒子包含0.1～8wt％釔，晶體結(jié)構(gòu)有至少70％為立方體、四方體、或其組合。所述氧化鋯粒子的分散指數(shù)通常為1至3。

在還一方面，提供了包括氧化鋯粒子的復(fù)合材料，氧化鋯粒子分散在有機(jī)基質(zhì)中。按粒子中無機(jī)氧化物的重量計(jì)，所述氧化鋯粒子包含0.1～8wt％釔。氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于50納米，分散指數(shù)為1至3，強(qiáng)度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結(jié)構(gòu)有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

此外，提供了制備復(fù)合材料的方法。第一方法包括：形成氧化鋯溶膠，添加有機(jī)基質(zhì)材料，和從氧化鋯溶膠中除去至少一部分液相。如下形成所述氧化鋯溶膠：制備包含鋯鹽的第一原料，對第一原料進(jìn)行第一濕熱處理，以形成含鋯的中間體和副產(chǎn)物，通過除去第一濕熱處理的至少一部分副產(chǎn)物，形成第二原料，并對第二原料進(jìn)行第二濕熱處理。

制備復(fù)合材料的第二方法包括：提供包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠，氧化鋯粒子分散在水性介質(zhì)中，添加有機(jī)基質(zhì)材料，和從氧化鋯溶膠中除去至少一部分水性介質(zhì)。氧化鋯溶膠的水性介質(zhì)包括如下羧酸，其包含不超過四個碳原子，并且基本上不包含聚醚羧酸。所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于50納米，分散指數(shù)為1至5，強(qiáng)度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結(jié)構(gòu)有至少50％為立方體、四方體、或其組合。在氧化鋯溶膠的一些實(shí)施方案中，按氧化鋯粒子中無機(jī)氧化物的重量計(jì)，所述氧化鋯粒子包含0.1～8wt％釔，晶體結(jié)構(gòu)有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

上面的發(fā)明概述并非用于描述本發(fā)明的每個公開實(shí)施方案或每個實(shí)施方式。下面的附圖、詳述和實(shí)施例會更具體地例示這些實(shí)施方案。

附圖簡述

圖1表示示例性氧化鋯粒子的X射線衍射圖案。

發(fā)明詳述

本發(fā)明描述了氧化鋯粒子、制備氧化鋯粒子的方法、包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠、包含氧化鋯粒子的復(fù)合材料、和制備復(fù)合材料的方法。使用包括兩次分開的濕熱處理的方法制備所述氧化鋯粒子。

定義

用于本文時，術(shù)語單數(shù)形式的“一個”和“所述”與“至少一個”互換使用，用于表示所述的一個或多個元素。