[發明專利]氧化鋯粒子

有效

• 申請號: 200580048851.2
• 申請日: 2005-12-16
• 公開（公告）號: CN101132989A
• 公開（公告）日: 2008-02-27
• 發明（設計）人: 羅伯特·S·戴維森;布蘭特·U·科爾布;丹尼·B·安德森;詹姆斯·A·希金斯;馬克·J·亨德里克森;約翰·T·布拉迪
• 申請（專利權）人: 3M創新有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C04B35/119;C09C1/00
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 樊衛民;郭國清

1.一種制備氧化鋯粒子的方法，該方法包括：

制備包含鋯鹽的第一原料；

對第一原料進行第一濕熱處理，以形成含鋯中間體和副產物；

通過除去第一濕熱處理的至少一部分副產物，形成第二原料；和

對第二原料進行第二濕熱處理，以形成包括氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠。

2.如權利要求1所述的方法，其中所述鋯鹽的陰離子包括具有不超過四個碳原子的羧酸根。

3.如權利要求1所述的方法，其中所述鋯鹽的陰離子包括羧酸根，該羧酸根包括具有不超過四個碳原子的第一羧酸根陰離子和作為聚醚羧酸根陰離子的第二羧酸根陰離子，其中至少50mol％羧酸根陰離子具有不超過四個碳原子。

4.如權利要求3所述的方法，其中所述聚醚羧酸根陰離子為2-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]乙酸根、2-(2-甲氧基乙氧基)乙酸根、或其組合。

5.如權利要求2所述的方法，其中所述羧酸根陰離子為乙酸根。

6.如權利要求1所述的方法，其中第一原料還包括釔鹽。

7.如權利要求1所述的方法，其中制備第一原料包括：制備包括鋯鹽的前體溶液，以及除去前體溶液中的至少一部分鋯鹽陰離子。

8.如權利要求7所述的方法，其中除去包括：加熱前體溶液以揮發由鋯鹽陰離子形成的酸。

9.如權利要求7所述的方法，其中除去包括：至少部分地干燥前體溶液以形成殘渣；以及將殘渣分散在水中。

10.如權利要求1所述的方法，其中含鋯中間體的轉化率為40～75％。

11.如權利要求1所述的方法，其中形成第二原料包括：除去在第一濕熱處理過程中形成的酸性副產物。

12.如權利要求11所述的方法，其中所述酸性副產物包括具有不超過四個碳原子的羧酸。

13.如權利要求1所述的方法，其中除去包括：至少部分地干燥含鋯中間體，以形成中間體殘渣；和用水稀釋中間體殘渣。

14.如權利要求1所述的方法，還包括：從氧化鋯溶膠中除去液相、表面改性氧化鋯粒子、或其組合。

15.氧化鋯粒子，按氧化鋯粒子中無機氧化物的重量計，包括0.1～8wt％的釔，所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于30納米，分散指數為1至3，強度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結構有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

16.一種氧化鋯溶膠，包括分散在水性介質中的氧化鋯粒子，所述介質包括羧酸，其中所述羧酸具有不超過四個碳原子并且基本上不含聚醚羧酸；所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于30納米，分散指數為1至5，強度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結構有至少50％為立方體、四方體、或其組合。

17.如權利要求16所述的氧化鋯溶膠，其中按氧化鋯粒子中無機氧化物的重量計，氧化鋯粒子包括0.1～8wt％的釔，所述氧化鋯粒子的晶體結構有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

18.一種復合材料，其包括分散在有機基質中的氧化鋯粒子，按氧化鋯粒子中無機氧化物的重量計，所述氧化鋯粒子包括0.1～8wt％的釔，所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于30納米，分散指數為1至3，強度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結構有至少70％為立方體、四方體、或其組合。

19.一種制備復合材料的方法，所述方法包括：

形成氧化鋯溶膠，包括：

制備包含鋯鹽的第一原料；

對第一原料進行第一濕熱處理，以形成含鋯中間體和副產物；

通過除去第一濕熱處理的至少一部分副產物，形成第二原料；和

對第二原料進行第二濕熱處理，以形成包含氧化鋯粒子的氧化鋯溶膠；

添加有機基質材料；和

從氧化鋯溶膠中除去至少一部分液相。

20.一種制備復合材料的方法，所述方法包括：

提供氧化鋯溶膠，其包括分散在水性介質中的氧化鋯粒子，所述介質包括羧酸，其中所述羧酸具有不超過四個碳原子并且基本上不含聚醚羧酸；所述氧化鋯粒子的平均初級粒度不大于30納米，分散指數為1至5，強度-平均粒度與體積-平均粒度的比率不大于3.0，晶體結構有至少50％為立方體、四方體、或其組合；

添加有機基質材料；和

從氧化鋯溶膠中除去至少一部分水性介質。