[發明專利]制備5－(二羧酰亞氨基)乙酰丙酸烷基酯和4－氧－戊烯酸烷基酯的方法

有效

• 申請號: 200580037711.5
• 申請日: 2005-11-02
• 公開（公告）號: CN101052617A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發明（設計）人: B·約姆－托夫
• 申請（專利權）人: 生物合成有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48;C07C67/317;C07C69/738
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 周建秋;王鳳桐

1.一種制備二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯和反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯的方法，其特征在于，

第一步，將乙酰丙酸烷基酯溴化，得到3-溴化乙酰丙酸烷基酯和5-溴化乙酰丙酸烷基酯的混合物，以及

第二步，通過將所述第一步中得到的3-溴化乙酰丙酸烷基酯和5-溴化乙酰丙酸烷基酯的混合物與二羧酰亞胺陰離子反應，合成二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯和反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述二羧酰亞胺為鄰苯二甲酰亞胺、1，8-萘二甲酰亞胺、馬來酰亞胺、乙內酰脲、聯苯四酰環亞胺或琥珀酰亞胺，由此，所述合成的二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯為δ-鄰苯二甲酰亞氨基乙酰丙酸的酯、1，8-萘二甲酰亞氨基乙酰丙酸的酯、馬來酰亞氨基乙酰丙酸的酯、乙內酰脲乙酰丙酸的酯、聯苯四酰環亞氨基乙酰丙酸的酯或琥珀酰亞氨基乙酰丙酸的酯。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述烷基為甲基或乙基。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，該方法還包括第三步：將二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯與反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯分離。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，通過在水溶液中沉淀來進行所述分離。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，在水中進行所述沉淀后，在沉淀中得到所述二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯。

7.根據權利要求5所述的方法，其中，在所述水溶液中得到所述反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，從所述水溶液中萃取所述反式-4-氧-2-戊烯酸烷基酯。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，采用乙酸乙酯進行所述萃取。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，在所述萃取后，接著蒸發所述乙酸乙酯。

11.根據權利要求4所述的方法，其中，通過與甲苯研磨，然后蒸發所述甲苯，來提純二羧酰亞氨基乙酰丙酸的酯。