[發明專利]在真空或低壓環境中操作氣體且可供觀測的裝置

無效

• 申請號: 200510074327.4
• 申請日: 2005-06-01
• 公開（公告）號: CN101074920A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 趙治宇;謝文俊
• 申請（專利權）人: 李炳寰
• 主分類號: G01N21/00
• 分類號: G01N21/00;G02B21/00;G01N21/01
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司
• 代理人: 湯保平

技術領域

本發明是與真空或低壓環境中操作氣態物質的技術有關，特別是指一種在真空或低壓環境中操作氣體且可供觀測的裝置。

背景技術

按，在微觀尺度下的觀測技術上，目前所知是以電子顯微鏡來達到最高倍率放大的效果，由電子顯微鏡的超高倍率放大，人們以進行物質奈米結構的相關科學研究。

電子顯微鏡的原理是利用電子束來探測物體，其必須在真空環境的下透過高電壓加速電子及利用電磁透鏡聚焦的方法來達成奈米結構上的觀測，如圖11所示，電子顯微鏡61具有一樣品室62(specimenchamber)可供樣品置入，該樣品室62內是為真空，且該樣品室62內具有一上極塊66(pole?piece)以及一下極塊66(pole?piece)來確保電子束對焦的精準，該二極塊66間的距離通常不超過一公分，欲置入的樣品必須為固體才能在此種真空環境下進行觀測，樣品不能是液態或氣態的類的流體物質，否則會有立即沸騰、揮發、逸散等問題。

為了解決前述問題，而能使置入電子顯微鏡內的樣品能在某種氣體存在的環境下，Hui?S?W等人于1976年提出一種可控制水蒸氣的環境室(Hui?S?W?et?al.，Journal?of?Physics?E?9，69，1976)，如圖12至圖13所示，此種技術主要是將電子顯微鏡71的樣品室72改裝加高，并于該樣品室72內部設置一水箱74，以及一環境室76，該環境室76內部以二隔板762分隔，而于中央形成一水氣層764，以及于該水氣層764上下分別形成一緩沖層766，該水箱74具有一可控溫的氣管741連接于該水氣層764，用以提供與環境室76同溫度的水蒸氣至該水氣層764，以免水蒸氣進入水氣層764時產生凝結，該二隔板762及該環境室76上下壁面是平行且分別設置一穿孔763，該等穿孔763是同軸供電子束穿過，該環境室76中間的水氣層764一側是向外延伸一樣品管767，一樣品治具768由外部經過該樣品管767伸入至該環境室76內的水氣層764，且以一O形環769封住于該樣品治具768與該水氣層764的壁面，以將水氣層764與外部隔絕。

在操作時，該水箱74內的水蒸氣是保持流入該水氣層764中，同時對該二緩沖層766抽氣，以將自該水氣層764散逸出來的水蒸氣抽出，避免水蒸氣自該二緩沖層766經由外部的穿孔763流出該環境室76外部。由此種技術，可在該環境室76內的水氣層764保持氣體的壓力在50torr(托耳)左右。

前述的技術雖可在水氣層形成極低壓力的水蒸氣，然而，其有多處缺點有待改進：

一、其必須改變電子顯微鏡的原始設計，且必須拆裝電子顯微鏡，不僅過程極為復雜，必須專業人士才可做到，其成本亦極為昂貴，且又容易損壞電子顯微鏡，也因此使得此項技術至今無法量產。

二、加高電子顯微鏡的樣品室高度，會造成電子束聚焦距離的改變，因而造成相差與解析度的損失。

三、增加氣室內氣體壓力，會造成氣體從圖13中最外部的穿孔763溢漏至真空區，因而無法在氣室內部進行常壓下的操作；雖然極大幅增加緩沖室766的抽氣能力可以克服此氣體溢漏問題，但快速地氣體抽出速率會造成氣體在內部穿孔763洞口附近產生嚴重的渦流，造成電子多重散射問題而導致電子束無法順利成像或進行電子繞射的實驗。

另外近期從事相關電子顯微鏡改裝工作為Gai?P.L.所領導的研究群，在2002年展示電子顯微鏡下觀察氣、固相化學反應的實驗(Gai?P.L.，Microscopy?&?Microanalysis?8，21，2002)。其設計與Hui差異不大，但是其缺點是將顯微鏡內整個pole?pieces間的空間(通常約有1cm大小)充當氣室區。所以只要氣室區內氣體壓力持續增高，電子因撞擊氣體分子產生的多重散射效應將會變得相當嚴重。故對這種1cm氣室厚度的設計而言，在此氣室中操作壓力高達1大氣壓的氣體，將會造成電子多重散射問題而導致電子束無法順利成像或進行電子繞射的實驗。

此外，Gai?P.L.的設計仍與Hui?S?W設計觀念相同，氣室區、緩沖區與整個系統的改裝過程中必須將顯微鏡的主體分解才能將這些零件安裝，故量產的可能性不高。