[其他]一種偶氮二苯胺黃色分散染料

在審

• 申請號: 101987000000778
• 申請日: 1987-02-19
• 公開（公告）號: CN1005264B
• 公開（公告）日: 1989-09-27
• 發明（設計）人: 王喆;何連芳
• 申請（專利權）人: 大連染料廠
• 代理公司: 大連工學院專利事務所
• 代理人: 史學松;張起泉

本發明為一種用于聚酯纖維和滌／棉混紡織物印染及拼色的中溫型偶氮二苯胺黃色分散染料的合成方法。合成的染料結構為４－（２，４－二硝基）苯亞胺－４′－羥基偶氮苯，即：該染料具有優異的各項堅牢度和染色性能，色光鮮艷，有很高的提升能力，上色率高達９６％，在１９０～２１０℃時的熱熔固色率可達９２％以上。生產工藝簡單，價格低廉，與分散黃ＲＧＦＬ相比，更具有使用價值。

本發明屬于一種黃色分散染料的制備方法，特別是具有偶氮二苯胺結構的黃色分散染料，適用于聚酯纖維和滌/棉混紡織物的印染和拼色。

黃色是染料色譜中的一個主色。黃色分散染料的結構類型很多，其中以國內外生產廠家很多，用量較大，價格低廉的分散黃RGFL品種，具有很大的競爭力。它是一個雙偶氮染料，但該品種是一個低溫型分散染料，耐升華牢度低，不適于熱熔染色，同時對染色織物的熱定型處理不理想。二苯胺結構的分散染料C.I.Disperse Yellow42雖有較好的牢度，缺點是給色力很低，染色性能不佳。

本發明的目的是制造一種具有優異的各項牢度和染色性能，給色力高，色光鮮艷，造價低廉的黃色分散染料，尤其適用于中溫染色，以降低能耗，提高印染質量。

如果在一個分散染料結構上，既有偶氮染料的結構特征，又具有二苯胺染料的結構特征，這就構成了一種復合結構的分散染料。這種偶氮二苯胺的分散染料，兼有兩類染料在堅牢度和染色性能上較全面的優點。

偶氮二苯胺黃色分散染料-4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯的合成工藝路線，可通過對-硝基苯胺或對-氨基乙酰苯胺，經重氮化，與苯酚偶合，前者再經還原，后者進行水解，均可得到4-氨基-4′-羥基偶氮苯，然后，與2，4-二硝基氯苯縮合，就可制得分散染料。也可先用對-氨基乙酰苯胺與2，4-二硝基氯苯進行縮合，然后，將縮合物水解，再重氮化，最后與苯酚偶合，制得偶氮二苯胺黃色分散染料。

本發明制得的4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯黃色分散染料，日曬牢度6級（碳弧），并具有優異的其它各項牢度：

適于中溫熱熔，在190～210℃間固色率達92%以上，固色率曲線平坦，上色率高達96%，該染料色光鮮艷，勻染性好，還有很高的提升能力。

4-（2，4-二硝基）苯亞胺-4′-羥基偶氮苯黃色分散染料的結構為：

它的合成工藝路線分為縮合、水解、重氮化、偶合而制得。

（1）、以2，4-二硝基氯苯為原料，與對氨基乙酰苯胺進行縮合，即：

（2）、縮合物在酸性水介質中進行水解，即：

（3）、水解產物進行重氮化反應，即：

（4）、重氮鹽與苯酚進行偶合，得到黃色分散染料：

最佳實施例敘述如下：

在250毫升的三口瓶中，加入20.25克2，4-二硝基氯苯、15.3克對-氨基乙酰苯胺和5.4克碳酸鈉，在80～110℃水介質中進行反應，反應結束后，冷卻過濾，水洗至中性，干燥得產品31.0～31.5克，熔點：235.8～240℃，收率98.69%。

在500毫升的三口瓶中，加入鹽酸、水和31.6克縮合物，攪拌下升溫到95～110℃，直至水解反應完全。降至室溫，冷卻下慢慢用氫氧化鈉中和到中性，過濾，用500毫升水洗濾并，干燥后得產品27.4～28.4克，干品含胺值80.98～87.04%，平均收率為86.42%。

向250毫升的三口瓶中，加入15.8毫升鹽酸和150毫升水，攪拌下加入16.4克水解物。打漿，降溫至0～5℃，滴加亞硝酸鈉溶液，不超過15℃，反應3小時，保持碘淀粉試紙呈蘭色。反應結束后，將物料倒入水中，過濾不溶物，水洗濾渣，一并去偶合。