[其他]一種偶氮二苯胺黃色分散染料在審
| 申請號: | 101987000000778 | 申請日: | 1987-02-19 |
| 公開(公告)號: | CN1005264B | 公開(公告)日: | 1989-09-27 |
| 發明(設計)人: | 王喆;何連芳 | 申請(專利權)人: | 大連染料廠 |
| 主分類號: | 分類號: | ||
| 代理公司: | 大連工學院專利事務所 | 代理人: | 史學松;張起泉 |
| 地址: | 遼寧省大連市*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 偶氮 苯胺 黃色 分散染料 | ||
1、一種中溫型黃色分散染料的制備方法,其特征在于2-(2,4-二硝基)苯亞胺-4′-羥基偶氮苯分散染料的合成工藝是經過縮合、水解、重氮化、偶合而制得的。縮合的原料是用2,4-二硝基氯苯與對-氨基乙酰苯胺進行反應:
將20.25克2,4-二硝基氯苯與15.3克對氨基乙酰苯胺,于水介質中,在5.4克碳酸鈉存在下,80~110℃反應而得到31.0~31.5克縮合物。
水解反應是在酸性介質中進行:
將31.6克縮合物加入水中,再加鹽酸,于95~110℃水解反應直至完全時為止。用氫氧化鈉中和,過濾、水洗、干燥,得到27.4~28.4克水解物,含胺值為80.98~87.04%。
用鹽酸進行重氮化反應:
先將15.8毫升鹽酸和150毫升水加入反應器中,然后在攪拌下加入16.4克水解物,降溫至0~5℃后,滴加亞硝酸鈉溶液,不超過15℃,反應3小時后結束。倒入水中,過濾不溶物,水洗濾渣,一并去偶合。
偶合組份是苯酚:
用4.3克苯酚與5毫升液堿氫氧化鈉,加100毫升水,攪拌溶解后,再加6.5克碳酸鈉,降溫到15℃以下,加入上述制備好的重氮液,PH為8~8.5,反應至終點,過濾,水洗,干燥,得到黃色分散染料4-(2,4-二硝基)苯亞胺-4′-羥基偶氮苯17.5~18.4克。
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