[其他]助熔劑法生長磷酸鈦氧鉀晶體的工藝

在審

• 申請號: 101986000000393
• 申請日: 1986-01-22
• 公開（公告）號: CN86100393B
• 公開（公告）日: 1988-03-02
• 發明（設計）人: 劉躍崗;徐斌;韓建儒;蔣民華
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 代理公司: 濟南三達專利事務所
• 代理人: 孫君

助熔劑法生長ＫＴＰ晶體的一種工藝，屬鹽熔液冷卻法生長晶體的技術領域。以ＫＰＯ_３和Ｋ_４Ｐ_２Ｏ_７為助熔劑，將一定配比的原料放入鉑坩堝中，電爐絲加熱。ＴｉＯ_２＋ＫＰＯ_３　ＫＴｉＯＰＯ_４（ＫＴＰ）原料全部熔化后降至飽和點，頂部下籽晶并旋轉之。不斷降溫生長，周期１～２月。本發明的工藝和裝置，操作簡便，效果良好，適用于工業生產。

本發明涉及鹽熔液降溫晶體生長，屬于鹽熔液冷卻法生長晶體的技術領域。

磷酸鈦氧鉀晶體（KTiOPO₄、簡寫KTP）是一種新型高效激光倍頻材料。最初是用水熱生長出來的，但由于水熱法很不安全，生長大晶體困難，不久便由熔劑法所代替。目前常用的熔劑法生長KTP晶體。多用KH₂PO₄-K₂HPO₄作助熔劑。用坩堝加速旋轉、底部冷卻及頂部懸晶等技術，上述方法都需將坩堝蓋與鉑坩堝焊死，工藝復雜，成本高;籽晶相對溶液不動，體系內溶液不均勻，成核不易控制。另外KH₂PO₄-K₂HPO₄-TiO₂體系含水較多，高溫下大量蒸發易使液體外溢。

為彌補已有技術之不足，本發明設計了一種比較實用的工藝和裝置，能夠簡便地生產出低成本高質量的KTP大晶體。

本發明構思如下：

用KPO₃和K₄P₂O₇作助熔劑，以K₄P₂O₇為基準，將原料TiO₂、KPO₃、K₄P₂O₇按0.2∶1∶1-0.5∶3∶1的比例放入鉑坩堝〔5〕中，在爐中加熱。

TiO₂+KPO₃ KTiOPO₄（KTP）

堝蓋在坩堝上，坩堝置于爐體〔10〕中的支承殼〔7〕內，兩側是保溫材料〔9〕，上下為保溫磚〔2〕。高溫下將原料全部熔化，再降至飽和點溫度，籽晶〔6〕縛于旋桿〔1〕上，通過蓋上所開的小孔伸入熔體，并轉動。生長周期1～2個月，期間自動降溫，維持過飽和度。出爐前使晶體與熔液脫離接觸。冷至室溫即可取出。轉速和溫場按照一般已知技術。

附圖是本發明的裝置示意圖。其中，1.籽晶旋桿 2.保溫磚 3.加熱體 4.坩堝蓋 5.鉑坩堝 6.籽晶 7.支承殼 8.熔體 9.保溫材料 10.爐體

下面是本發明的一個具體實施例。

稱料TiO₂85g、KPO₃420g、K₄P₂O₇240g混勻放入φ70×80mm鉑坩堝，置于生長爐中。升溫至1160℃左右，測飽和點，用鉑絲將籽晶縛于旋桿上，從頂部慢慢伸入熔體中，然后降溫生長，降溫速度約為1～5℃/日，1～2個月為周期。出爐時將晶體提起。與熔體脫離后降至室溫。然后取出，尺寸可達50×35×25mm。

按本發明方法所長的KTP晶體，經定向后一次可切多個5×5×5mm的激光倍頻器件，其效率可達50～70%光傷閾值400mW/cm³，熱導率0.13W/cm/℃，透光波段為0.35～4.5μm，化學穩定性和機械性能良好。本發明方法操作簡便，成本低，可用于大規模商業化生產。此外，本發明的裝置亦可用于其他堿金屬磷酸鈦氧鹽晶體的生長。本發明的裝置也可用于KH₂PO₄-K₂HPO₄-TiO₂生長體系。