[其他]接觸取樣發(fā)射光譜定量分析各種金屬表面成分的方法和裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 101985000004352
• 申請(qǐng)日: 1985-06-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85104352B
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許國(guó)敷;李樹(shù)陽(yáng);王桂榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航空工業(yè)部黎明發(fā)動(dòng)機(jī)制造公司
• 代理公司: 沈陽(yáng)市專利事務(wù)所
• 代理人: 張致仁;陸文平

一種接觸取樣、發(fā)射光譜定量分析各種金屬材料和金屬制品表面成分的方法和裝置。特點(diǎn)是用電極棒在惰性氣體或液體介質(zhì)保護(hù)下接觸取樣；取樣后的電極棒，在氬氣保護(hù)下用高電壓激發(fā)光譜在中型攝譜儀上用１８種不同組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品建立上述元素的工作曲線。試驗(yàn)證明，該方法及裝置可以提高譜線強(qiáng)度１０倍以上，并明顯改善精確度（采用照相法光譜分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差一般在±３～６％）。該方法設(shè)備簡(jiǎn)易，成本低廉，操作方便，適用于金屬制品表面非破壞性成分測(cè)定。

一種接觸取樣、發(fā)射光譜定量分析各種金屬表面成份的方法和裝置。

本發(fā)明是在文獻(xiàn)《3ав.лабораторияⅩⅫ.2.191，1956》Мальцев接觸式直流電容放電遷移的基礎(chǔ)上，不斷改進(jìn)而成的。

Мальцев采用接觸式電容放電遷移，增加了遷移的金屬量，但由于是在220V電壓，空氣下取樣，因而在安全性上，分析精確性上存在一些問(wèn)題，僅限于半定量或近似定量分析。文獻(xiàn)“儀器分析（CHARLES K MANN著）”中發(fā)表的激發(fā)裝置“斯托伍德”氣室也只適用于炭極棒頂上小孔中放入各種巖、礦化合物粉末樣品的光譜分析，主要采用交、直流電弧作為光源發(fā)生器。該裝置不適用于金屬棒頂端微量遷移物質(zhì)的定量分析。在結(jié)構(gòu)上，它的通氣方式是開(kāi)放式的，氬氣自窗口排出，消耗量大。

本發(fā)明的任務(wù)是要獲得一種接觸取樣，發(fā)射光譜定量分析金屬表面成份的方法和裝置，它不但使取樣安全，裝置輕便，可以直接在外場(chǎng)構(gòu)件上取樣，取樣后不影響零件的使用性能;而且能夠進(jìn)行定量分析。

本發(fā)明是通過(guò)采用25～30伏安全電壓，直流大電容放電;通過(guò)對(duì)接觸取樣及發(fā)射光譜采取特殊保護(hù)而實(shí)現(xiàn)的。采用人體安全電壓，其好處是操作者可以手持電極棒在人手所能觸及的范圍內(nèi)，在復(fù)雜件各處表面接觸取樣。首先，在液體（無(wú)水乙醇，蒸餾水等）或惰性氣體如氬氣保護(hù)下進(jìn)行微電火花接觸取樣，然后將取完樣的電極棒在氬氣保護(hù)下通過(guò)高壓火花激發(fā)，將激發(fā)裝置和光譜儀連在一起，可以一次測(cè)定金屬表面各種元素的含量。

和公知的技術(shù)相比，采用介質(zhì)保護(hù)，主要使火花與空氣隔絕，徹底排除空氣對(duì)放電過(guò)程造成的危害，減少表面氧化等化學(xué)反應(yīng)，以使遷移物質(zhì)保持金屬的原有組成比例。如果有微小變化，也能被標(biāo)準(zhǔn)樣品遷移物質(zhì)的相同變化所補(bǔ)償。這樣，可以獲得大得多的譜線強(qiáng)度和較好的精密度，其精度達(dá)到了通常發(fā)射光譜定量分析的要求。

本方法及其裝置和普通金屬體光譜分析或老式接觸取樣光譜分析相比，具有樣品燒傷小，取樣輕便，安全靈活，高效率的優(yōu)點(diǎn)。在各種曲率型面及大塊，細(xì)小樣件上測(cè)定精度相同。尤其是對(duì)外場(chǎng)不能搬動(dòng)的巨型構(gòu)件、未拆卸的機(jī)械產(chǎn)品或組件、中空部件的內(nèi)腔、貴重金屬、古代金屬文物進(jìn)行測(cè)定，優(yōu)越性更明顯。

采用照相法進(jìn)行接觸取樣，激發(fā)光譜分析鐵-鉻-鎳系列許多不同牌號(hào)鋼種的元素含量為本發(fā)明的實(shí)施例之一。其中，具體遷移電路見(jiàn)圖1，充電電阻R;電解電容C采用耐壓50伏的4400微法;接觸電極棒E采用純銅棒Φ6毫米，45°截面錐，平頂Φ1毫米;零件S;直流穩(wěn)壓器D輸出25～30伏。接觸方式可以是點(diǎn)接觸或分散接觸，前者可獲得較好的遷移再現(xiàn)性，后者易受表面沾污影響，精度稍差，但侵蝕淺，有利于表面有復(fù)蓋層（鍍層、滲層等）的測(cè)定。取樣時(shí)采用液體特殊保護(hù)，液體介質(zhì)的引入可以根據(jù)樣件形狀采用兩種方法：

A、滴入法

用手持滴管將液體滴在遷移表面上，讓遷移火花一直保持在液內(nèi)放電，如圖2。當(dāng)＊無(wú)水乙醇時(shí)，如不保持液面有足夠厚度，則當(dāng)放電焰炬冒出液面時(shí)，保護(hù)即失效，并且能將乙醇點(diǎn)燃起火。若保持焰炬一直在液下產(chǎn)生和熄滅，則無(wú)著火現(xiàn)象。無(wú)水乙醇的另一優(yōu)點(diǎn)是在零下30～40℃野外嚴(yán)寒條件下還可以取樣，不致凍結(jié)。

B、管狀遷移裝置滴入法