[發明專利]超支化聚季銨鹽及其制備方法

無效

• 申請號: 02128905.0
• 申請日: 2002-08-21
• 公開（公告）號: CN1394897A
• 公開（公告）日: 2003-02-05
• 發明（設計）人: 曾宏波;邢曉東;王曉工
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 北京清亦華專利事務所
• 代理人: 羅文群

1、一種超支化聚季銨鹽，其特征在于具有如下結構：

????????????X＝Cl、Br；R₁、R₂、R₃＝-CnH_2n+1(n＝1、2、3、4)

上式中，R₁、R₂、R₃相同或不相同。

2、一種超支化聚季銨鹽的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下步驟：

(1)合成二官能度或三官能度鹵代單季銨鹵酸鹽：

在雙羥基或三羥基的叔胺中，加入溶劑，用冰水浴冷卻，在攪拌的情況下，將鹵化試劑滴入雙羥基或三羥基的叔胺溶液中，叔胺與鹵化試劑的投料摩爾比為1∶0.5～5，反應中溶劑按體積用量為兩者反應物質體積總和的1.5～2.5倍，，加熱回流反應五小時，，緩慢冷卻到室溫，抽濾，所得晶體置于烘箱中40℃下干燥；

(2)合成二官能度或三官能度鹵代叔胺的二氯甲烷溶液：

將上述第一步合成的鹵代單季銨鹵酸鹽溶解于0℃的去離子水中，加入二氯甲烷作為萃取劑，其中水的量以完全溶解鹵代單季銨鹵酸鹽計，水與二氯甲烷的體積比為1.5～2.5∶1，然后在攪拌下緩緩加入質量百分比為10～15％的NaOH或者KOH溶液至水層不再出現白色乳濁液，分離出二氯甲烷層，水層用二氯甲烷5～10ml提取數次，合并二氯甲烷層和提取液，即得到鹵代叔胺的二氯甲烷溶液；

(3)合成超支化聚季銨鹽：

在上述第二步的二官能度或三官能度鹵代叔胺單體的溶液中加入沸石，加熱回流反應6～8小時，然后加入去離子水，水和有機溶劑的體積比為1～3∶1，升高加熱溫度，繼續保持回流反應；再回流反應30～50小時后終止反應，將混合溶液分液得到水溶液層，將其烘干，再置于真空烘箱中于30℃～40℃下干燥10～12小時；最后用丙酮做溶劑，抽提10～12小時，干燥12小時后得到超支化聚季銨鹽。

3、如權利要求2所述的方法，其特征在于其中第(1)步的雙羥基或三羥基的叔胺為N-甲基二乙醇、N-乙基二乙醇胺、N-叔丁基基二乙醇胺、三乙醇胺或三異丙醇中的任何一種。

4、如權利要求2所述的方法，其特征在于其中第(1)步的溶劑為苯、二氯甲烷或者四氫呋喃中的任何一種。

5、如權利要求2所述的方法，其特征在于其中第(1)步的鹵化試劑為二氯亞砜、三溴化磷、三氯化磷三氯氧磷或三溴氧磷中的任何一種。