[發明專利]一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法無效
| 申請號： | 02124626.2 | 申請日： | 2002-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN1388128A | 公開（公告）日： | 2003-01-01 |
| 發明（設計）人： | 周張鋒;莊伯濤;吳克琛 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | C07F11/00 | 分類號： | C07F11/00 |
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| 地址： | 350002 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一價鉬環己 硫醇 羰基 及其 合成 方法 | ||
一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法，涉及化學領域，尤其是涉及一價鉬環己硫醇橋羰基鉬的合成。
一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法，此前，已有國內外同行合成出類似結構的苯硫酚橋羰基鉬，方法是在絕氧絕水條件下，由Mo(CO)6，C6H5SNa，Et4NCL反應合成出零價態鉬化合物[Et4N]2[Mo2(SC6H5)2(CO)8]。但含環己硫醇橋的羰基鉬一直未見報道。
一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法，本發明的工作就是嘗試一種新橋鏈連接到鉬上形成一種新的硫橋化合物，其發明目的就在于公開一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法。
實現本發明的技術方案，是在絕氧絕水條件下，由Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL反應先合成出零價態鉬化合物[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即產物1；再由產物1和C6H11SNa反應得到目標產物[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2。其具體步驟如下：
(1)C6H11SNa的合成
由C6H11SH與CH3ONa在經過蒸餾的甲醇溶劑中反應1-3小時后，抽干甲醇得到白色粉末
(2)[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即產物1的合成
在常溫常壓下，將等化學計量的Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL加入一事先經過烘干的schlenk瓶中，充分攪拌并抽真空，再加入事先經過蒸餾并除氧除水20-30ml?CH3CN，再將反應瓶放入45-60℃恒溫的油浴中反應12-24小時。溶液顏色由無色→淡黃色→橙黃色→黃褐色。反應產物在氮氣保護下并按絕氧絕水操作方法，過慮后，濾液經抽干至有少量黃色晶體出現，再加入經過絕氧絕水處理的異丙醇15-20ml，得到大量黃色的晶體，即產物1。收集晶體，并把濾液放入4℃的冰箱中。
(3)[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2的合成
放入冰箱中的濾液經過2-4周后，析出少量的黃色晶體，即產物1，再經過3-6周，產物1與濾液中未反應的C6H11SNa反應得到少量的黑色晶體[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2。其反應過程如下：
產物2經過紅外和X-射線測定其晶體結構，其結構為附圖所示，其主要參數為：
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