[發明專利]一價鉬環己硫醇橋羰基鉬及其合成方法無效
| 申請號： | 02124626.2 | 申請日： | 2002-06-20 |
| 公開（公告）號： | CN1388128A | 公開（公告）日： | 2003-01-01 |
| 發明（設計）人： | 周張鋒;莊伯濤;吳克琛 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | C07F11/00 | 分類號： | C07F11/00 |
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| 地址： | 350002 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一價鉬環己 硫醇 羰基 及其 合成 方法 | ||
1.一價鉬環己硫醇橋羰基鉬，其特征在于，該化合物的分子式為：C32H53Mo2NO6S3，式重為：835.81，單胞參數為：a＝20.5805(10)_，α＝90deg.b＝9.3127(5)_，β＝90deg.c＝20.2955(10)_，γ＝90deg.體積為：3889.8(3)_3，計算密度為：1.427mg/m3，吸收因子為：0.844mm-1，結構因子(000)為：1728，晶體尺寸為：0.8×0.4×0.2mm，擬合度為：0.912，結果因子[I＞2sigma(I)]為：R1＝0.0481，wR2＝0.116。
2.一種權利要求1的一價鉬環己硫醇橋羰基鉬的合成方法，其特征在于，在絕氧絕水條件下，由Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL反應先合成出零價態鉬化合物[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即產物1；再由產物1和C6H11SNa反應得到目標產物[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2，其具體步驟如下：
(1)C6H11SNa的合成
由C6H11SH與CH3ONa在經過蒸餾的甲醇溶劑中反應1-3小時后，抽干甲醇得到白色粉末
(2)[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即產物1的合成
在常溫常壓下，將等化學計量的Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL加入一事先經過烘干的schlenk瓶中，充分攪拌并抽真空，再加入事先經過蒸餾并除氧除水20-30ml?CH3CN，再將反應瓶放入45-60℃恒溫的油浴中反應12-24小時，溶液顏色由無色→淡黃色→橙黃色→黃褐色，反應產物在氮氣保護下并按絕氧絕水操作方法，過慮后，濾液經抽干至有少量黃色晶體出現，再加入經過絕氧絕水處理的異丙醇15-20ml，得到大量黃色的晶體，即產物1，收集晶體，并把濾液放入4℃的冰箱中；
(3)[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2的合成
放入冰箱中的濾液經過2-4周后，析出少量的黃色晶體，即產物1，再經過3-6周，產物1與濾液中未反應的C6H11SNa反應得到少量的黑色晶體[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即產物2，其反應過程如下：
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