[發明專利]改進的丙烯酸－2－乙基己酯生產方法

無效

• 申請號: 02120127.7
• 申請日: 2002-04-02
• 公開（公告）號: CN1384092A
• 公開（公告）日: 2002-12-11
• 發明（設計）人: A·里昂德爾;J·貝薩勒姆
• 申請（專利權）人: 阿托菲納公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 馬崇德,鐘守期

1、根據用硫酸催化的用2-乙基己醇直接酯化丙烯酸的方法生產丙烯酸-2-乙基己酯時，受到酯化的丙烯酸用至少一種穩定劑進行穩定，在所述的酯化后接著用堿中和所得到的粗反應混合物(B1)，得到的鹽進入所述混合物的水相(A1)，分離來自這個中和步驟的有機相(O1)和水相(A1)，由有機相(O1)回收丙烯酸-2-乙基己酯，一種在所述中和時抑制出現乳液的方法，其特征在于選擇一種或多種除氫醌外的丙烯酸的穩定劑，否則在中和前和/或在中和期間穩定該過程的水相。

2、在至少一種丙烯酸的穩定劑存在下，用2-乙基己醇直接酯化丙烯酸生產丙烯酸-2-乙基己酯的方法，所述的酯化用硫酸進行催化，得到的粗反應混合物含有丙烯酸-2-乙基己酯、2-乙基己醇、丙烯酸、酸式硫酸-2-乙基己酯、微量硫酸和通常的雜質，根據該方法，酯化后接著進行：

(a)往粗的反應混合物(B1)加入堿，以便中和其中存在的丙烯酸、酸式硫酸-2-乙基己酯、微量硫酸，得到的鹽進入所述混合物的水相(A1)，分離來自這個中和步驟的有機相(O1)和水相(A1)，由有機相(O1)回收丙烯酸-2-乙基己酯；

(b)由所述的水相回收在(A1)中的2-乙基己醇，排去已除去所述醇的廢水(E2)，

其特征在于在中和前或中和期間，加入至少一種水相穩定劑穩定該過程的水相，該穩定劑選自Fe、Mn和Cu的金屬鹽，2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(TEMPO)、4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-羥基-TEMPO)、4-甲氧基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-甲氧基-TEMPO)和4-氧代-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶氧基(4-氧代-TEMPO)。

3、根據權利要求2所述的方法，其特征在于金屬鹽選自CuSO₄、Fe₂(SO₄)₃和醋酸錳Mn(OAc)₂。

4、根據權利要求2和3中任一權利要求所述的方法，其特征在于往酯化反應器和/或往中和反應器和/或往位于這兩個反應器之間的設備部分加入一種或多種水相穩定劑。

5、根據權利要求2-3中任一權利要求所述的方法，其特征在于這種或這些水相穩定劑加入量是以反應的粗制物(B1)計20-1000ppm。

6、根據權利要求5所述的方法，其特征在于一種或多種丙烯酸穩定劑選自吩噻嗪、氫醌甲醚、二叔丁基兒茶酚、對-苯胺基酚、對苯二胺、氫醌及其它們任何比例的混合物。

7、根據權利要求2-6中任一權利要求所述的方法，其特征在于一種或多種丙烯酸穩定劑的量是以丙烯酸計200-2000ppm。

8、在至少一種丙烯酸的穩定劑存在下，用2-乙基己醇直接酯化丙烯酸生產丙烯酸-2-乙基己酯的方法，所述的酯化用硫酸進行催化，得到的粗反應混合物(B1)含有丙烯酸-2-乙基己酯、2-乙基己醇、丙烯酸、酸式硫酸-2-乙基己酯、微量硫酸和通常的雜質，根據該方法，酯化后接著進行：

(a)往粗的反應混合物(B1)加入堿，以便中和其中存在的丙烯酸、酸式硫酸-2-乙基己酯、微量硫酸，得到的鹽進入所述混合物的水相(A1)，分離來自這個中和步驟的有機相(O1)和水相(A1)，由有機相(O1)回收所需的丙烯酸-2-乙基己酯；

(b)由所述的水相回收在(A1)中的2-乙基己醇，排去已除去所述醇的廢水(E2)，

其特征在于使用一種或多種丙烯酸穩定劑，其選自吩噻嗪、氫醌甲醚、二叔丁基兒茶酚、對-苯胺基酚、對苯二胺及其它們任何比例的混合物。

9、根據權利要求8所述的方法，其特征在于一種或多種丙烯酸穩定劑的量是以丙烯酸計200-2000ppm。