[發明專利]高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法無效
| 申請號: | 02116452.5 | 申請日: | 2002-04-05 |
| 公開(公告)號: | CN1386909A | 公開(公告)日: | 2002-12-25 |
| 發明(設計)人: | 董紹俊;申燕;劉健允;劉柏峰 | 申請(專利權)人: | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號: | C25B11/06 | 分類號: | C25B11/06;C25B11/12;C25B3/04 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 高效 催化 還原 卟啉 雜多 多層 電極 制備 方法 | ||
1.一種高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于,基底預修飾:選擇預修飾材料為4-氨基苯甲酸濃度為1~100mM,支持電解質高氯酸鋰濃度為100mM,將兩者同時溶于無水乙醇或者無水乙腈溶液中,鉑片作為對電極;無水乙醇或者無水乙腈溶液中以Ag/Ag+為參比電極,水溶液中以Ag/AgCl為參比電極;玻璃碳、碳纖維、或石墨電極作為修飾基底;
電極制作過程如下:
1)在室溫下把干凈的碳電極浸入到上述電解質溶液中,在0~1.4V電位范圍內,在10mV/s的掃速下進行循環電位掃描,沖洗,得到富含羧基官能團的單分子前體膜修飾碳電極;
2)將修飾有該前體膜的碳電極浸入到含0.5~10mM四甲基吡啶鈷卟啉或四甲基吡啶鐵卟啉的100mM醋酸緩沖液中pH=3.3~3.8,在0.4~-0.4V范圍內以10~100mV?s-1的掃速進行循環伏安掃描;取出電極,水沖洗;
3)再將2)所得電極轉移到含0.5~10mM磷二鎢十八酸、硅鎢十二酸或者磷二鉬十八酸的100mM硫酸溶液中在0.3~-0.3V范圍內以10~100mVs-1的掃速進行循環伏安掃描;取出電極,沖洗;
4)重復2)、3)兩步操作,即可得到卟啉/雜多酸多層膜修飾電極。
2.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于將富含羧基官能團的單分子前體膜修飾碳電極浸入到甲基吡啶鈷卟啉。
3.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于將富含羧基官能團的單分子前體膜修飾碳電極浸入到四甲基吡啶鐵卟啉。
4.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于將2)所得電極轉移到磷二鎢十八的硫酸溶液中。
5.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于將2)所得電極轉移到硅鎢十二酸的硫酸溶液中。
6.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于將2)所得電極轉移到磷二鉬十八硫酸溶液中。
7.如權利要求1所述的高效催化氧還原卟啉/雜多酸多層膜碳電極的制備方法,其特征在于選擇四甲基吡啶鈷卟啉或四甲基吡啶鐵卟啉與磷二鎢十八、硅鎢十二或磷二鉬十八進行多層修飾。
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