[發明專利]一種環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 01136947.7
• 申請日: 2001-12-26
• 公開（公告）號: CN1354198A
• 公開（公告）日: 2002-06-19
• 發明（設計）人: 王立新;袁金鳳;張凱亮;任麗;李佐邦;姬榮琴
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K3/34
• 代理公司: 天津市學苑有限責任專利代理事務所
• 代理人: 李國茹,趙小英

本發明的技術領域

本發明屬于一種環氧樹脂(EP)復合材料及其制備方法，特別涉及一種環氧樹脂/蒙脫土納米復合材料及其制備方法。

本發明的背景技術

環氧樹脂(EP)是一種熱固性材料，是增強材料領域中使用最為普遍的熱固性樹脂，該樹脂加入固化劑固化后成為不溶不熔的熱固性材料。環氧樹脂具有優良的機械、電氣、化學、粘接等性能，被廣泛應用于粘合劑、涂料、復合材料等方面。在現有改性方法中，采用橡膠增韌環氧樹脂，會使材料強度、剛度下降。在環氧樹脂中加入納米材料是一種行之有效的改性方法，納米材料的表面非配對原子多，與環氧樹脂發生物理或化學結合的可能性增大，增強了粒子與基體的界面結合，因而可承擔一定的載荷，具有增強增韌的可能。近年來，人們對環氧樹脂基納米復合材料的研究越來越多，但采用的納米材料多為納米金屬氧化物，如二氧化硅、二氧化鈦；蒙脫土獨特的結構與性能也引起了人們的注意。已見環氧樹脂-蒙脫土納米復合材料方面的報道有：

(1)呂建坤，柯毓才，漆宗能等“插層聚合制備粘土/環氧樹脂納米復合材料過程中粘土剝離行為的研究”，高分子學報2000(1)：85～89，該文獻采用XRD和DSC手段研究了粘土在環氧樹脂中的剝離行為，分析了粘土剝離與環氧樹脂固化程度的關系；

(2)呂建坤，柯毓才，漆宗能等“環氧/粘土納米復合材料的形成機理與性能”，高分子通報2000(2)：18～26，該文獻進一步報道了環氧/粘土納米復合材料的微觀結構，同時對環氧粘土剝離型納米復合材料的彎曲強度、模量，抗沖擊強度進行了測定，結果顯示，復合材料的模量隨粘土含量的增加呈線性提高，抗彎強度隨粘土含量增加先提高后降低，在含量2％(質量百分數)時最大，抗彎強度提高約10％，含量超過3.5％(質量分數)后抗彎強度低于純樹脂；沖擊強度在粘土含量較低時有所提高，在粘土含量為2～3％(質量分數)時有最大值，比純環氧樹脂提高約50％。該文獻還通過DMA手段對復合材料的動態力學性能進行分析，結果顯示，復合材料的模量提高，但因粘土的加入而使復合材料的玻璃化轉變溫度(Tg)降低，復合材料的損耗性能與純樹脂基本相同。作者還測定了復合材料的熱膨脹系數和熱變形溫度(HDT)，復合材料的熱膨脹系數比純樹脂低，尺寸穩定性更好，粘土含量為2％(質量分數)的復合材料的熱變形溫度(HDT)提高約15℃。

(3)陳春艷，王霞，金士九“環氧樹脂與蒙脫土的插層復合研究”高技術通訊1999(3)：39～44，此文獻分別采用熔融法和溶劑超聲法制備了環氧樹脂/蒙脫土插層復合材料，作者利用XRD、SEM、TEM等手段對復合材料微觀結構進行了表征，該文獻重點對復合材料的流變性能進行了研究，結果為添加粘土后的復合材料具有了很好的抗流淌性，對于復合材料的力學性能和熱性能未做報道。

(4)P.Kelly，A.Akelah，S.Qutubuddin，A.Moet“Reduction?of?ResidualStress?in?Montmorillonite/Epoxy?Compounds”，J.Mater.Sci.29(1994)：2274～2280，文中利用廣角X射線衍射和小角X射線散射方法對復合材料的微觀結構進行了研究，結果為粘土在環氧樹脂基體中很好分散，復合材料中粘土的晶層間距有了提高；作者還利用DSC手段測定了復合材料的玻璃化轉變溫度，結果是復合材料的玻璃化轉變溫度比純樹脂有所提高；對復合材料的最大殘余應力的測試結果顯示，復合材料的殘余應力比純樹脂降低近60％；動態力學性能(DMA)測試結果顯示，復合材料的動態儲能模量較純樹脂有所提高。

(5)Muhs.Wang?and?Thomas?J.Pinnavaia“Clay-Polymer?Nanocomposites?Formedfrom?Acidic?Derivatives?of?Montmorillonite?and?an?Epoxy?Resin”.Chem.Mater.1994，6：468～474，該文獻用XRD手段研究了粘土在環氧樹脂基體很好的剝離成單片層并分散在樹脂基體中，此現象在TEM照片中得到了驗證；文中用DSC手段驗證了復合材料的聚合反應熱隨粘土含量增加而降低，未曾有力學性能和熱性能方面的描述。