[發明專利]二酮吡咯并吡咯顏料的制備

無效

• 申請號: 01121460.0
• 申請日: 2001-06-07
• 公開（公告）號: CN1328091A
• 公開（公告）日: 2001-12-26
• 發明（設計）人: U·尼克爾;L·安弗多本;J·威伯;E·迪茨;J·帕茨拉夫
• 申請（專利權）人: 克拉里安特國際有限公司
• 主分類號: C09B57/00
• 分類號: C09B57/00
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 林柏楠

1.一種制備具有結構式(I)的1，4-二酮吡咯并[3，4-c]吡咯顏料的方法，其中R¹和R²相同或不同且分別為未取代或取代的碳環或雜環芳族基團，該方法在有機溶劑中，在強堿的存在下，將琥珀酸二酯與具有結構式(II)，

??????????????????R₁-CN?????(II)或具有結構式(III)的腈

???????????????????R₂-CN?????(III)或與這些腈的混合物進行反應，隨后將二酮吡咯并吡咯顏料的所得鹽水解，該方法包括在微反應器中進行反應、或水解、或反應和水解。

2.根據權利要求1的方法，其中R¹和R²是取代或未取代基團，選自苯基、聯苯、萘基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、三嗪基、呋喃基、吡咯基、噻吩基、喹啉基、香豆素基、苯并呋喃基、苯并咪唑基、苯并噁唑基、二苯并呋喃基、苯并噻吩基、二苯并噻吩基、吲哚基、咔唑基、吡唑基、咪唑基、噁唑基、異噁唑基、噻唑基、吲唑基、苯并噻唑基、噠嗪基、噌啉基、喹唑啉基、喹喔啉基、2，3-二氮雜萘基、2，3-二氮雜萘二酮基、鄰苯二酰胺基、色酮基、萘并內酰胺基、喹諾酮基、鄰磺基苯甲亞氨基、馬來酰亞氨基、naphtharidinyl、苯并咪唑酮基、苯并噁唑酮基、苯并噻唑酮基、苯并噻唑亞硫酰基、喹唑酮基、喹喔酮基、2，3-二氮雜萘酮基、二氧代嘧啶基、吡啶酮基、異喹諾酮基、異喹啉基、異噻唑基、苯并異噁唑基、苯并異噻唑基、吲唑酮基、吖啶酮基、喹唑啉二酮基、喹喔啉二酮基、苯并噁嗪二酮基、苯并噁嗪酮基、和萘二甲酰亞氨基。

3.根據權利要求1或2的方法，其中所述反應和/或水解在基于酮吡咯并吡咯或喹吖啶酮的顏料分散劑存在下進行。

4.根據權利要求1-3中一項或多項的方法，其中將琥珀酸二酯、具有結構式(II)和/或(III)的腈、強堿和可有可無的顏料分散劑以液體、熔融、溶解或懸浮形式加入微反應器并在微反應器中連續混合和互相反應。

5.根據權利要求1-4中一項或多項的方法，其中將兩股物流A和B加入微反應器中并連續混合，物流A是(i)液體或熔融的琥珀酸二酯，(ii)溶解的琥珀酸二酯，(iii)琥珀酸二酯和具有結構式(II)和/或(III)的腈的液體混合物或懸浮液，或(iv)按照(iii)的混合物的溶液；且物流B在(i)或(ii)的情況下為腈和強堿的溶液或懸浮液，在(iii)或(iv)的情況下為強堿的溶液或熔體。

6.根據權利要求1-5中一項或多項的方法，其中琥珀酸二酯與具有結構式(II)和/或(III)的腈在40-200℃的溫度下反應。

7.根據權利要求1-6中一項或多項的方法，其中將二酮吡咯并吡咯顏料的所得鹽與水解劑的懸浮液以溶解、液體或懸浮形式加入微反應器中并在微反應器中連續混合和相互反應。

8.根據權利要求1-7中一項或多項的方法，其中使用水、C₁-C₆醇、無機或有機酸或其混合物進行水解。

9.根據權利要求1-8中一項或多項的方法，其中所述水解在-25℃至+200℃的溫度下在下游微反應器中進行。

10.根據權利要求1-9中一項或多項的方法，其中琥珀酸二酯與具有結構式(II)和/或(III)的反應在第一微反應器中進行且在該第一反應器中形成的二酮吡咯并吡咯顏料鹽在第二、下游微反應器中水解。

11.根據權利要求1-10中一項或多項的方法，其中通過一個或多個熱交換器使所加入的液體或懸浮液在微反應器的內部達到并保持在反應溫度。

12.根據權利要求1-11中一項或多項的方法，其中將液體或懸浮液在具有圓角的連續通道中通過微反應器。

13.根據權利要求1-12中一項或多項的方法，其中所述濃度、流速和溫度通過集成在微反應器中的傳感器和控制電路來收集和控制。