[發明專利]一種等離子體增強非平衡磁控濺射方法

無效

• 申請號: 01116734.3
• 申請日: 2001-04-20
• 公開（公告）號: CN1338530A
• 公開（公告）日: 2002-03-06
• 發明（設計）人: 徐軍;馬騰才;鄧新綠;張家良;陸文祺;董闖
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35
• 代理公司: 大連理工大學專利事務所
• 代理人: 侯明遠

本發明屬于材料表面改性領域，特別涉及到磁控濺射沉積技術。

目前，磁控濺射沉積技術被廣泛地用于制備各種薄膜，如透明導電膜、介電膜等功能膜，硬質膜，裝飾膜等；其應用涉及微電子、光電子、機械、化工、生物材料等眾多領域。該技術的研究一直是材料表面改性領域的熱點之一。眾所周知，由于磁控靶表面附近的交叉電磁場(以下簡稱交叉場)對二次電子的約束，使磁控靶可以在較低的電壓下實現自持放電，并得到較高密度(～10⁹-10¹⁰/cm³)的等離子體。但由于這個交叉場對等離子體的約束，使離子難以逃逸此區；此時，若基片位于交叉場區域，則由于高能電子的轟擊而造成基片損傷；若基片遠離此區，則由于激活離子流太小而不易得到符合化學配比的化合物膜。為克服這個缺點，近期人們發明了非平衡磁控濺射技術，即磁控靶表面的磁力線不閉合，磁力線沿靶的邊緣擴展到基片表面，從而有部分濺射離子沿磁力線擴散到基片，其自持放電的最低工作氣壓為10^-2Pa。但是，在利用反應磁控濺射制備化合物薄膜時，為了得到正確的化學配比及所需的薄膜結構和性能，就要求薄膜生長表面區域的反應氣體和濺射原子均有較高的電離率和激活率，即有高密度的激活反應基團；此外，當需要薄膜有較好的覆蓋性能時，應減少反應氣體及濺射原子之間的碰撞頻率，以提高其輸運過程的方向性，這就要求反應基元的自由程的數量級和靶基距相等，即要求在超低氣壓下工作(～10^-3Pa-10^-2Pa)。不論是傳統的平衡磁控濺射還是近期出現的非平衡磁控濺射技術，都難以實現上述要求。

本發明的目的是，提出一種新型的化合物薄膜的制備方法：會切場微波-電子回旋共振(Electron?Cyclotron?Resonance簡稱ECR)等離子體增強非平衡磁控濺射技術。該技術利用微波-ECR等離子體和會切場磁場位形輔助平衡磁控濺射靶放電和薄膜沉積，可以實現超低工作氣壓下亞穩態化合物薄膜，如氮化物、碳化物及氧化物膜的制備。

實現本發明的技術方案：

兩個微波-ECR放電腔相對放置，分別位于沉積室的兩側；平衡磁控濺射靶位于沉積室之中的上側，和沉積室上壁之間采用絕緣聯接，濺射偏壓Vs為直流0-1000V連續可調；載物臺與濺射靶相對放置，位于沉積室之中的下側，和沉積室下壁之間采用絕緣聯接，沉積偏壓Vd為直流0-300V連續可調，載物臺中配有加熱器，基片的加熱溫度在0-1200℃范圍內連續可調，載物臺相對于沉積室底面的高度可調，調節范圍為100-400cm，通過調節載物臺的高度，可以改變濺射靶與載物臺之間的距離。所用微波的頻率為2.45GHz，功率為0-1500W連續可調；兩個ECR放電腔周圍的ECR磁場線圈的電流大小相等、方向相反；兩個ECR磁場線圈所產生的磁場和平衡磁控靶磁場，在沉積室中相互疊加，形成會切場磁場位型；通過調節電流的大小(0-100A連續可調)，可以調整兩個ECR磁場共振面(875Gs)的相對位置和沉積室中會切場磁場位形。當ECR磁場線圈的電流均為51A時，磁場強度最小的區域位于沉積室中心，其大小為4.44Gs，微波-ECR共振面(875Gs)分別位于兩個微波-ECR放電腔腔口，距沉積室中心均為300cm。

當選用純度為99.9％的高純石墨作為靶材，純度為99.999％的高純氮氣作為工作氣體，磁場線圈電流為51A，微波功率為500W時，不同工作氣壓(0.007Pa.0.080Pa，1.000Pa)下的微波-ECR等離子體增強非平衡磁控濺射電流-電壓放電特性均包含兩種放電模式：電壓模式和電流模式。其中，電壓模式是微波-ECR等離子體增強作用的結果，而電流模式是微波-ECR等離子體增強和磁控靶自持交叉場放電共同作用的結果。顯然，由于微波-ECR等離子體的增強作用及會切場對等離子體的約束作用，本發明可以實現超低工作氣壓下(10^-3Pa)磁控靶的自持放電。

綜上所述，本發明的主要特征是：