[發(fā)明專利]金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 01108657.2
• 申請日: 2001-07-23
• 公開（公告）號: CN1398924A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 皇曉輝;鄢照榮;朱曉林
• 申請（專利權(quán)）人: 皇曉輝;鄢照榮
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36
• 代理公司: 成都天元專利事務(wù)所
• 代理人: 姚溫明

所屬技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，尤其是一種采用液相法制取金紅石型納米二氧化鈦的方法。

背景技術(shù)：

金紅石型納米二氧化鈦由于其屏蔽紫外線性能好，有極好的耐光性和耐熱性等，因而在化妝品、涂料、紡織、陶瓷等領(lǐng)域有極其廣泛的應(yīng)用前景。目前用于生產(chǎn)納米TiO₂方法主要為TiCl₄強(qiáng)迫水解法、TiCl₄水解法、鈦酸丁酯水解中和法等，而利用這些方法納米TiO₂或設(shè)備要求高，或成本高，或金紅石相不純等，存在諸多不足。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明提供了一種金紅石型納米二氧化鈦的制備方法，采用低溫常壓、液相法原理制備具有純正金紅石相的納米二氧化鈦粉體。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

本發(fā)明的工藝過程是：

配制四氯化鈦溶液、溶液中和、精化處理、二次中和、抽濾洗滌、配制二氧化鈦懸乳液、表面處理、干燥、煅燒。

本發(fā)明的具體操作過程是：

A、配制四氯化鈦溶液：將四氯化鈦溶液和去離子水以1∶(2.5-3.5)的重量比進(jìn)行配比，配制溫度小于80℃；

B、溶液中和：將配制好的四氯化鈦溶液加入堿液，邊加邊攪拌，調(diào)整PH值為0.2-1.2；

C、精化處理：將中和產(chǎn)物加熱至60-100℃后保溫60-180分鐘，再冷卻至室溫；

D、二次中和：加中和劑，控制其PH值在6-8的范圍內(nèi)，溶液中的膠體聚沉。

E、抽濾洗滌：用沉降槽反復(fù)除去溶液中上層的電解質(zhì)，再進(jìn)行抽濾至基本洗凈氯離子，得到濾餅；

F、配制二氧化鈦懸乳液：往濾餅中加入去離子水得到二氧化鈦懸乳液，二氧化鈦懸乳液中的二氧化鈦重量濃度為2-25％，最佳為5-10％；

G、表面處理：先以超聲波將二氧化鈦懸乳液進(jìn)行分散處理，然后加入處理劑進(jìn)行表面處理，并以中和劑調(diào)整溶液PH值為6-8；

H、干燥：在溶液中加入正丁醇溶液，進(jìn)行共沸蒸餾，至除去所含水分，得到粉體；

I、煅燒：干燥后的粉體在200-450℃下煅燒2-6小時(shí)，粉體中所含的正丁醇以及其他有機(jī)物除去，即得到金紅石型納米二氧化鈦粉體。

本發(fā)明A工序中，四氯化鈦溶液的配制在冰水浴中進(jìn)行，避免了因強(qiáng)烈水解而生成銳鈦礦的可能。

本發(fā)明B工序中，是將四氯化鈦水溶液緩慢滴加入堿液，在滴加過程中要不停地?cái)嚢?，使反?yīng)均勻，加入的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、硅酸鈉、醋酸鈉中的至少一種。

本發(fā)明C工序中，對中和產(chǎn)物加熱時(shí)，緩慢升溫到60-100℃，升溫速度宜控制在1℃/min，中和產(chǎn)物升溫至蘭色膠體狀態(tài)時(shí)，停止升溫，維持此溫度，恒溫60-180分鐘，再緩慢冷至室溫。

本發(fā)明D工序中，加入的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、硅酸鈉、醋酸鈉中的至少一種。

本發(fā)明E工序中，抽濾洗滌后的濾液用檢驗(yàn)液檢驗(yàn)，看是否仍有氯離子存在，且濾液的電導(dǎo)率應(yīng)小于280μs/cm，否則反復(fù)抽濾洗滌，所用檢驗(yàn)液為AgNO₃.

本發(fā)明G工序中，超聲波分散處理進(jìn)行的強(qiáng)度不小于200W，時(shí)間為5-30分鐘，所用處理劑為硅、鋁、錫、鋯鹽溶液的一種至四種，處理劑用量控制在溶液中二氧化鈦重量的1-20％之間。

本發(fā)明G工序中，所用中和劑為Al(NO₃)₃溶液、NaSiO₃溶液、ZrOCl₂溶液、Al₂(SO₄)₃中的至少一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過本發(fā)明制備的納米二氧化鈦，不僅粒徑超細(xì)、金紅石相純度高，而且具備極好的分散性、耐候性，化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，可廣泛用于高檔化妝品、高檔涂料、化纖、塑料等領(lǐng)域。

附圖及圖面說明：

圖1是本發(fā)明工藝流程圖

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例一：