[發明專利]金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法

無效

• 申請號: 01108657.2
• 申請日: 2001-07-23
• 公開（公告）號: CN1398924A
• 公開（公告）日: 2003-02-26
• 發明（設計）人: 皇曉輝;鄢照榮;朱曉林
• 申請（專利權）人: 皇曉輝;鄢照榮
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36
• 代理公司: 成都天元專利事務所
• 代理人: 姚溫明

1、一種金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：包括如下工序：配制四氯化鈦溶液、溶液中和、精化處理、二次中和、抽濾洗滌、配制二氧化鈦懸乳液、表面處理、干燥、煅燒。

2、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：配制四氯化鈦溶液工序的操作過程是：將四氯化鈦溶液和去離子水在冰水浴中以1∶(2.5-3.5)的重量比進行配比，配制溫度小于80℃。

3、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：溶液中和工序的操作過程是：將配制好的四氯化鈦溶液加入堿液，邊加邊均勻攪拌，使PH值為0.2-1.2加入的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、硅酸鈉、醋酸鈉中的至少一種。

3、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：精化處理工序的操作過程是：將中和產物緩慢升溫到60-100℃，升溫速度控制在1℃/min，中和產物升溫至蘭色膠體狀態時，停止升溫，維持此溫度，恒溫60-180分鐘，再緩慢冷至室溫。

4、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：二次中和工序的操作過程是：在精化處理后的溶液中加中和劑，調整PH值在6-8的范圍內，使溶液中的膠體聚沉，加入的中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀、硅酸鈉、醋酸鈉中的至少一種。

5、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：抽濾洗滌工序的操作過程是：用沉降槽反復除去溶液上層電解質，再進行抽濾，直至基本洗凈氯離子，得到濾餅，抽濾洗滌后的濾液用檢驗液檢驗，看是否仍有氯離子存在，且濾液的電導率應小于280μs/cm，否則反復抽濾洗滌。

6、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：配制二氧化鈦懸乳液工序的操作過程是：往濾餅中加入去離子水得到二氧化鈦懸乳液，二氧化鈦重量濃度為2-25％，最佳為5-10％。

7、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：表面處理工序的操作過程是：先以超聲波將二氧化鈦懸乳液進行分散處理，超聲波分散處理進行的強度不小于200W，時間為5-30分鐘，然后加入處理劑進行表面處理，并以中和劑使溶液PH值維持在6-8。

8、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：干燥工序的操作過程是：在溶液中加入正丁醇溶液，進行共沸蒸餾，直至除去所含水分，得到粉體。

9、根據權利要求1所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：煅燒工序的操作過程是：干燥后的粉體在200-450℃下煅燒2-6小時，將粉體中所含正丁醇以及其他有機物除去，即得到金紅石型納米二氧化鈦粉體。

10、根據權利要求1或7所述的金紅石型納米二氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于：表面處理工序中，所用處理劑為硅、鋁、錫、鋯鹽溶液的一種至四種，處理劑用量控制在溶液中二氧化鈦重量的1-20％之間，所用中和劑為Al(NO₃)₃溶液、NaSiO₃溶液、ZrOCl₂溶液、Al₂(SO₄)₃中的至少一種。