[發明專利]金屬鋰的制備方法

有效

• 申請號: 01107333.0
• 申請日: 2001-04-09
• 公開（公告）號: CN1380430A
• 公開（公告）日: 2002-11-20
• 發明（設計）人: 庫利費耶夫·符拉季米爾·柯斯坦金諾;維奇;趙國光
• 申請（專利權）人: 趙國光
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于冶金領域，尤其是涉及金屬鋰的制備方法。

前蘇聯發明人證書No.1543844(1988年5月13日)提供了一種制備金屬鋰用的真空熱還原裝置，該裝置是這樣工作的：將預先在空氣中合成的單鋁酸鋰和鋁粉混合，壓塊，并放入立式還原罐中的吊筐內，然后加熱，鋰蒸汽冷凝在結晶器內，然后在氬氣氛下重熔在反應罐內的盛鋰的產品容器中。這種方法的缺點是還原反應周期很長，較高的消耗能源，還需配備真空監測裝置。

發明專利號為No.2149911，申請于1999年7月29日，發明公告公布于2000年5月25日第15期的俄羅斯專利也提供了一種金屬鋰的制備方法，該方法的缺點是分別由原始物料于空氣中煅燒合成鋁酸鋰，然后再準備好爐料，壓塊后送去另一個設備進行真空熱還原制取金屬鋰；合成鋁酸鋰時所用的只能是活性氫氧化鋁，含有一個或一個以上的水分子才行。在選用該專利中提到的Al₂O₃在空氣中合成鋁酸鋰工藝上不可取，因為這要幾十個小時去完成合成過程，在此種情況下失去了利用還原的爐渣做原料，去重新合成鋁酸鋰的價值(爐渣的組成為：Al₂O₃；Li₂O?Al₂O₃；Li₂O?5Al₂O₃，甚至爐渣中出現更穩定的α相Al₂O₃)。

該方法的缺點還有在800～850℃的條件下不可能得到鋁酸鋰，因為它的合成溫度高于LiOH和Li₂CO₃的熔點，在合成過程中它們在爐料中含量增大，而得到的鋁酸鋰含量不多，熔融的鋰鹽氧化物具有強腐蝕性，且很難從其中分解出水分和二氧化碳，因此使合成反應不能完全進行到底，達不到該專利中提到的92％的回收率。特別是該方法不能用5Li₂O?Al₂O₃為原料，因為5Li₂OAl₂O₃在該專利公布的還原溫度附近即965℃時有共晶相熔化點。因此在聲明的1000～1100℃時，爐料有可能融化，使鋰的產出率達不到92％，該專利使用Li₂O?Al₂O₃?0.5H₂O作原料不太可能得到很純的金屬鋰，因為是從很濃的NaOH溶液中和鋰鹽作用而成，因此產品中夾帶很高的鈉含量。此外，該專利還有一個缺點，就是還原過程中使用的料舟，利用它填裝爐料反應罐內部空間利用系數不高，結果影響鋰蒸汽的逸出和單罐鋰產出率低。

本發明的目的在于提供一種金屬鋰的制備方法，以提高制取金屬鋰的產品能力，降低能耗，減少和縮短工藝流程(過程)，減少勞動力，建立的生產裝置有利操作和有利安全生產，得到的金屬鋰的質量超過氯化物電解法得到的產品—金屬鋰，避免電解法產生的氯氣污染環境。

本發明的目的是通過下述技術方案來實現的：

以Li₂CO₃、γ相Al₂O₃和鋁粉為原料，將上述三種物料混合好以后送去壓成團塊，放入還原反應罐內，抽真空，分階段加熱，首先在600～850℃，真空度在50～10巴下進行4～8小時的合成反應，合成LiAlO₂預定成份，然后將溫度升至900～1175℃進行8～12小時的還原反應，真空度保持在低于10巴，并將此溫度一直保持到真空度降至5～2巴時結束；其中，Li₂CO₃和γ相Al₂O₃的用量為克分子比Li₂CO₃∶Al₂O₃＝1～5∶1，鋁粉的用量為用以還原LiAlO₂所消耗的鋁粉理論量過量40～70％。