[發(fā)明專利]金屬鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 01107333.0
• 申請日: 2001-04-09
• 公開（公告）號: CN1380430A
• 公開（公告）日: 2002-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 庫利費耶夫·符拉季米爾·柯斯坦金諾;維奇;趙國光
• 申請（專利權）人: 趙國光
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.金屬鋰的制備方法，其特征在于以Li₂CO₃、γ相Al₂O₃和鋁粉為原料，將上述三種物料混合好以后送去壓成團塊，放入還原反應罐內，抽真空，分階段加熱，首先在600～850℃，真空度在50～10巴下進行4～8小時的合成反應，合成LiAlO₂預定成份，然后將溫度升至900～1175℃進行8～12小時的還原反應，真空度保持在低于10巴，并將此溫度一直保持到真空度降至5～2巴時結束；其中，Li₂CO₃和γ相Al₂O₃的用量為克分子比Li₂CO₃∶Al₂O₃＝1～5∶1，鋁粉的用量為用以還原LiAlO₂所消耗的鋁粉理論量過量40～70％。

2.根據(jù)權利要求1所述的金屬鋰的制備方法，其特征在于還原反應罐由反應缸(1)、反應缸蓋(2)、籃筐(3)、帶孔的導氣管(4)、冷凝區(qū)的冷卻水夾套(5)、雜質凈化區(qū)冷卻水夾套(6)和液態(tài)金屬鋰收集器(7)組成，其中，還原反應罐為Γ式、立式或臥式，底部或一端為合成—還原區(qū)，上部或另一端為冷凝—凈化區(qū)；合成—還原區(qū)裝有反應缸(1)，為U形圓罐，圓罐外裝有加熱裝置(10)；U形的籃筐(3)置于反應缸(1)的底部或一端，并可從反應缸(1)上部或另一端的反應缸蓋(2)中進出；帶孔的導氣管(4)置于籃筐(3)的中部并與其相連接；冷凝—凈化區(qū)為圓筒，一端與反應缸(1)的頂部相連，冷凝區(qū)的冷卻水夾套(5)位于圓筒的頂部或另一端的上部；雜質凈化區(qū)冷卻水夾套(6)位于圓筒另一端的頂端；液態(tài)金屬鋰收集器(7)置于圓筒外，其與圓筒相連處帶有加熱裝置(8)。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的金屬鋰的制備方法，其特征在于產生的副產物(爐渣)循環(huán)使用替代Al₂O₃，同時減少鋁粉用量，該副產物爐渣的組成為：γ相Al₂O₃(含有部分α相)40～50％；LiAl₅O₈?10～15％；LiAlO₂?6～10％；Al?10～15％。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的金屬鋰的制備方法，其特征在于產生的副產物(爐渣)用于電解鋁過程中的含鋰添加劑。

5.根據(jù)權利要求3所述的金屬鋰的制備方法，其特征在于以Li₂CO₃、γ相Al₂O₃或本方法的副產物、鋁粉為原料，Li₂C0₃和Al₂O₃的用量為Li₂CO₃∶Al₂O₃＝1～5∶1(克分子比)，鋁粉的用量為用以還原LiAlO₂所消耗的鋁粉理論量過量40～70％，將上述三種物料混合好以后送去壓成團塊，放入U形籃筐(3)內，籃筐(3)置入U形反應缸(1)的底部或一端，蓋好位于反應缸(1)上部或另一端的反應缸蓋(2)，抽真空，分階段加熱，首先進行合成鋁酸鋰的反應，時間4～8小時，殘留壓力(真空度)控制在50～10巴，溫度開始時控制在630～750℃，合成反應結束階段溫度控制在800～850℃；然后將爐溫升至900～950℃，再升至1100～1175℃，真空度控制在10～2巴，最后至5～2巴條件下，進行8～12小時的鋁熱還原反應；生成的金屬鋰成為蒸汽通過籃筐(3)中部帶孔的導氣管(4)進入到圓筒形的冷凝—凈化區(qū)內，此時通過位于圓筒頂部或另一端的上部的冷凝區(qū)的冷卻水夾套(5)控制冷凝—凈化區(qū)內的溫度在250～650℃，被冷凝的金屬鋰呈液態(tài)從圓筒內壁流入位于圓筒外部的液態(tài)金屬鋰收集器(7)內；位于圓筒頂端的雜質凈化區(qū)冷卻水夾套(6)使頂端的溫度低于95℃以下，使K、Na冷凝成固態(tài)并達到除去K、Na雜質的目的。

6.根據(jù)權利要求1或2或5所述的金屬鋰的制備方法，其特征在于本方法同樣適用于堿金屬及堿土金屬的制備。